[发明专利]一种催化活性高的合成氯乙烯用无汞触媒及其制备方法有效
申请号: | 201610586229.7 | 申请日: | 2016-07-25 |
公开(公告)号: | CN106215977B | 公开(公告)日: | 2018-12-04 |
发明(设计)人: | 李玉强 | 申请(专利权)人: | 宁夏新龙蓝天科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/30 | 分类号: | B01J31/30;C07C17/08;C07C21/06 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 吕翠莲 |
地址: | 753409 宁夏回族自治*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | 本发明提供一种催化活性高的合成氯乙烯用无汞触媒,所述无汞触媒,原料包括铂金、四氯化锡、氯化亚铜、甲基三氧化铼、(1,5‑环辛二烯)二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡、载体;本发明还提供上述无汞触媒的制备方法。本发明制备的无汞触媒,催化活性高,每g无汞触媒可催化生产得到1.80‑1.85kg氯乙烯;现有技术中每g低汞触媒可催化生产得到1.25kg氯乙烯;本发明制备的无汞触媒,用于氯乙烯合成反应,得到的粗产物,经色谱分析,氯乙烯的纯度为97.0‑97.3v%,氯乙烯的收率为98.0‑98.2%,氯乙烯的选择性为99.98‑100%。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化 活性 合成 氯乙烯 用无汞 触媒 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种催化活性高的合成氯乙烯用无汞触媒,其特征在于:所述无汞触媒,以重量份计,包括以下原料组分:铂金0.3‑0.5份、四氯化锡1.5‑1.8份、氯化亚铜2.4‑2.6份、甲基三氧化铼1.8‑2.0份、(1,5‑环辛二烯)二氯化钯(II) 1.5‑1.7份、二月桂酸二丁基锡0.9‑1.0份、载体补足100份;所述无汞触媒的制备方法,包括载体的选择、吸附铂金、吸附水溶性活性成分、吸附水不溶性活性成分;所述载体为活性炭;所述吸附水溶性活性成分,包括制备吸附液a,所述制备吸附液a,将四氯化锡、甲基三氧化铼溶于520‑560倍重量的脱盐水中,将氯化亚铜用5份浓盐酸充分溶解后,以0.025‑0.035份/min的速度加入到上述脱盐水中,制备吸附液a;所述吸附水溶性活性成分,包括第一阶段升温吸附;所述第一阶段升温吸附,将吸附完铂金的载体浸入到吸附液a中,进行吸附,吸附过程为:以3.3℃/min的温度进行升温,升高至65℃,保持1h;所述吸附水溶性活性成分,包括第二阶段升温吸附,所述第二阶段升温吸附,以2.1℃/min的温度进行升温,升高至85℃,保持2小时;所述吸附水溶性活性成分,包括降温吸附,所述降温吸附,以1℃/min的温度降低至45℃,保持1小时;所述吸附水不溶性活性成分,包括制备吸附液b,所述制备吸附液b,将(1,5‑环辛二烯)二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡,先用适量乙醇溶解,再加入脱盐水,制成吸附液b;所述(1,5‑环辛二烯)二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡的总量与乙醇的质量比为1:15;所述(1,5‑环辛二烯)二氯化钯(II)、二月桂酸二丁基锡的总量与脱盐水的质量比为1:700;所述吸附水不溶性活性成分,包括真空吸附,所述真空吸附,包括以下过程:第一阶段真空吸附:达到‑0.030MPa压强后保持30s;第二阶段真空吸附:继续抽真空达到‑0.040MPa压强后保持20s;第三阶段真空吸附:停止抽真空,压力回升到‑0.022MPa,保持80s;再恢复至常压,于常压下浸泡吸附2h,然后取出过滤,干燥后得无汞触媒。
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