[发明专利]醇醚羧酸盐类表面活性剂产品中醇醚含量的测定方法

摘要

一种醇醚羧酸盐类表面活性剂产品中醇醚含量的测定方法是通过高效液相色谱法，以原料醇醚作为对照品，以添加修饰剂的甲醇和水为流动相，以蒸发光散射检测器进行检测。本发具有检测效率高、准确度好、灵敏度高、适用性广的优点。

主权项

一种醇醚羧酸盐类表面活性剂产品中醇醚含量的测定方法,其特征在于包括如下步骤：(1)流动相的配制：采用二元溶剂系统洗脱，使用甲醇作为有机相，使用符合液相色谱要求的水作为水相，在有机相和水相至少一相中添加碱性修饰剂将其pH调节为8～10；(2)色谱条件：使用通用的液相色谱系统搭配蒸发光散射检测器进行测定；使用C18反相色谱柱作为分离载体，以配制好的流动相梯度洗脱，洗脱程序为：二元溶剂混合，以甲醇体积占比为60％～80％的混合溶剂为起始梯度，经过5min～20min的时间由起始梯度线性或非线性变为甲醇体积占比为100％的最终梯度，保持100％甲醇至所有色谱峰洗脱完全；(3)标准曲线的建立：根据醇醚羧酸盐类表面活性剂产品类别，选择与之相对应的醇醚原料作为对照品，此对照品加乙醇溶解定容，配制0.1mg·mL‑1～5mg·mL‑1的对照品存储液，再分别稀释得到系列浓度的对照品溶液，系列浓度范围应与检测器灵敏度相匹配，并至少包含3个浓度值，系列对照品溶液分别进样，进样量保持一致，记录峰面积；以浓度的对数值为横坐标、峰面积的对数值为纵坐标进行线性回归，得到回归方程y＝ax+c，其中：y为峰面积对数，x为浓度对数，a、c为常数，方程相关系数应大于0.999；(4)样品分析：称取醇醚羧酸盐样品1～3份，各加乙醇配制2mg·mL‑1～20mg·mL‑1的样品溶液，密闭超声提取1min～30min，放至室温，摇匀即得样品溶液，分别进样，进样量与对照品保持一致，记录峰面积；(5)外标法计算：将样品溶液峰面积与标准曲线线性范围相比较，如果低于线性范围，则应加大取样量，如果高于线性范围，则应减少取样量，重复样品分析流程，直至样品溶液峰面积处于线性范围内；将样品溶液峰面积代入回归方程，计算得到样品溶液中的醇醚含量，再结合称取质量计算得到醇醚羧酸盐表面活性剂产品中的醇醚含量。