[发明专利]微量硅酸岩样品铬同位素分离技术

摘要

本发明提供一种微量硅酸岩样品铬同位素分离技术，它包括如下步骤：1)称量微量(0.4～1mg)硅酸岩样品，加入2ml 29M氢氟酸、0.2ml 14M硝酸，以及适量⁵⁰Cr‑⁵⁴Cr双稀释剂，将三者置于密闭的溶样器中，于190度电热板上保温4天；2)待溶样器冷却至室温，将溶样器中的样品溶液蒸干，然后加入6M盐酸，加热去除氟化物；3)赶氟完全后，采用稀盐酸溶解样品，通过填充2ml LN树脂的交换柱去除样品中的Fe、Ti；4)将已除Fe、Ti的样品溶液蒸干，采用稀盐酸溶解样品，加入1.0ml 0.002mmol的高锰酸钾溶液，密闭溶样器置于140度电热板保温2小时，将Cr³⁺氧化为Cr⁶⁺；5)待样品溶液冷却至室温，通过填充1.5ml AG1型树脂的交换柱分离出高纯的Cr组分；本法具有低本底、操作简便等优点，与传统分离方法高本底(1～20ng)相比，本法流程空白仅0.08～0.11ng，极大降低了制备空白，是微量硅酸岩样品铬同位素分离技术的一个重要创新，特别适宜应用珍贵样品(陨石、月岩)的高精度分析，具有较强的应用前景。

主权项

1.一种微量硅酸岩样品铬同位素分离方法，其特征在于包括以下步骤：1)称量微量硅酸岩样品，加入氢氟酸、硝酸，以及50Cr‑54Cr双稀释剂，将三者置于密闭的溶样器中，保温；2)待溶样器冷却至室温，将溶样器中的样品溶液蒸干，然后加入盐酸，加热去除氟化物；3)赶氟完全后，采用稀盐酸溶解样品，通过填充LN树脂的交换柱去除样品中的Fe、Ti和高达75％的大部分V；4)将已除Fe、Ti和V的样品溶液蒸干，采用稀盐酸溶解样品，加入浓度为0.002mmol/L的高锰酸钾溶液1ml，密闭溶样器保温，将Cr3+氧化为Cr6+；5)待样品溶液冷却至室温，通过填充AG1型树脂的交换柱分离出高纯的Cr组分。