[发明专利]亚氨基芪的一步合成方法有效
| 申请号： | 201610573914.6 | 申请日： | 2016-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN106220564B | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 唐龙;冯筱晴;丁淑敏;宋国强 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D223/22 | 分类号： | C07D223/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了亚氨基芪的一步合成方法，属于药物合成领域。氩气保护条件下，加入2‑氨基二苯乙烯，在搅拌条件下，缓慢升高温度至100‑105℃，此时2‑氨基二苯乙烯融化，缓慢滴加无水磷酸，滴加完毕，升高温度继续反应，反应完倒入冰水混合物中，用10%氢氧化钠溶液调pH至中性，过滤，滤液用二氯甲烷萃取，合并有机层分别用饱和食盐水和水洗涤三次，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，减压旋蒸回收二氯甲烷，得到亚氨基芪。本发明克服了现有技术的诸多不足，一步反应得到亚氨基芪，收率达到95%以上，溶剂可回收利用。本发明的亚氨基芪的合成方法总体上能够使亚氨基芪的合成成本大大降低，具有良好的工业化应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 一步 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.亚氨基芪的合成方法，其特征在于按照下述步骤进行：氩气保护条件下，加入2‑氨基二苯乙烯，在搅拌条件下，缓慢升高温度至100‑105℃，此时2‑氨基二苯乙烯融化，缓慢滴加无水磷酸，滴加完毕，升高温度至250‑300℃，继续反应1.5‑2小时，反应完倒入冰水混合物中，用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调pH至中性，过滤，滤液用二氯甲烷萃取，合并有机层分别用饱和食盐水和水洗涤三次，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，减压旋蒸回收二氯甲烷，得到亚氨基芪。
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