[发明专利]成分连续变化的钛锆金属氮化物复合硬质膜的制备方法

摘要

成分连续变化的钛锆金属氮化物复合硬质膜的制备方法，涉及一种金属膜制备方法，该方法包括沉积技术的确定、弧源靶材的确定、弧源个数的确定、待镀膜金属基体的选择与前处理、预烘烤工艺的确定、预轰击清洗工艺的确定、钛锆合金过渡层的制备工艺的确定、沉积时间的确定、与沉积时间对应的反应气体分压的控制、与沉积时间对应的弧源靶弧电流的确定、与沉积时间对应的基体负偏压的确定、镀膜室温度的控制、工件架旋转镀膜；本发明产品具有高附着力和良好的稳定性，有利于提高钛锆氮化物复合硬质膜的耐磨寿命，适合于在工业领域的应用。

主权项

1.成分连续变化的钛锆金属氮化物复合硬质膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：1）沉积技术的确定：确定多弧离子镀作为成分连续变化的钛锆氮化物复合硬质膜的制备技术；2）弧源靶材的确定：确定纯度均为99.99%的钛靶和锆靶相等数量组合作为镀膜弧源靶，或者钛锆合金靶作为弧源靶，钛锆合金靶的Ti/Zr原子比=(45‑50)/(55‑50)；3）弧源个数的确定：根据膜层均匀性要求和待镀膜金属基体的温度限制来确定所要使用的多弧离子镀弧源个数，即，为保证膜层均匀性，至少选用两个不同高度不同方位且成90度配置的弧源同时起弧，而同时要保证待镀膜金属基体在镀膜室的整个过程中，镀膜室温度不超过基体允许的温度；4）待镀膜金属基体的选择与前处理：选择高速钢或者硬质合金作为待镀膜金属基体，在放入镀膜室进行镀膜前，使用金属洗涤剂对其进行常规去油、去污处理并进行表面抛光处理，最后分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗，电吹风吹干以备用，然后置于镀膜室的工件架上；5）预烘烤工艺的确定：指为获得成分连续变化的钛锆氮化物复合硬质膜而在离子轰击工艺开始之前进行的加热烘烤工艺，在镀膜室真空度达到3×10‑2 帕时，启动烘烤电流，为避免热应力积聚，采用小电流烘烤，并保持承载基体的工件架匀速转动，镀膜室温度达到200°C所用的时间不低于20分钟；6）预轰击清洗工艺的确定：指为获得成分连续变化的钛锆氮化物复合硬质膜而在镀覆钛锆合金过渡层之前进行的离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到8.0×10‑3帕、预烘烤温度达到200°C时充入氩气，使镀膜室压强达到2.2×10‑1 帕~2.8×10‑1 帕，开启各个弧源，根据弧源靶材尺寸大小，保持弧电流稳定在50‑80安培之间的某个电流值，进行离子轰击15分钟，轰击偏压从350伏逐渐增加到400伏；7）钛锆合金过渡层的制备工艺的确定：将镀膜室内的氩气压强保持在2.2×10‑1 帕‑2.8×10‑1 帕，将相等数量组合的钛靶和锆靶，或者，钛锆合金靶的弧电流均置于50‑80安培之间的某个电流值，基体负偏压设为‑200伏，起弧时间为10分钟，然后调节氩气压强达到2.8×10‑1 帕，准备进行成分连续变化的钛锆氮化物复合硬质膜的沉积；8）沉积时间的确定：指为获得成分连续变化的钛锆氮化物复合硬质膜而确定的沉积时间，根据所使用的多弧离子镀弧源的个数和对膜层的厚度要求确定整个沉积时间，然后将整个沉积时间分为3:1，其中沉积的前半段时间为总沉积时间的3/4，沉积的后半段时间为总沉积时间的1/4；9）与沉积时间对应的反应气体分压的控制：指为获得成分连续变化的钛锆氮化物复合硬质膜而确定的反应气体氮气分压控制过程，在沉积的前半段时间，通过流量调节，保证氮气分压匀速率增大，并同时相应地通过流量调节降低氩气分压，使得沉积过程中二者的总压强保持为2.8×10‑1 帕不变，到该阶段结束时，氮气分压达到2.8×10‑1 帕，氩气分压降为0帕，然后保持氮气压强为2.8×10‑1 帕，进行后半段时间的沉积，直到沉积结束；10）与沉积时间对应的弧源靶弧电流的确定：指为获得成分连续变化的钛锆氮化物复合硬质膜而确定的弧源靶的电流选择，在沉积的前半段时间，保持所使用的弧源靶弧电流与前述的方法步骤6一致，在沉积的后半段时间，调整弧源靶弧电流，每个弧源靶的弧电流增加2~3安培，直到沉积过程结束；11）与沉积时间对应的基体负偏压的确定：指为获得成分连续变化的钛锆氮化物复合硬质膜而确定的基体负偏压的选择，在沉积的前半段时间，基体负偏压选择在‑180‑‑200伏，在沉积的后半段时间，基体负偏压选择在‑120‑‑130伏；12）镀膜室温度的控制：指为获得成分连续变化的钛锆氮化物复合硬质膜而确定的镀膜室温度限制，对于高速钢基体，镀膜室温度不能超过380摄氏度；对于硬质合金基体，镀膜室温度不能超过420摄氏度；13）工件架旋转镀膜：在镀膜室缓慢加热烘烤、对基体进行离子轰击、镀覆钛锆合金过渡层、成分连续变化的钛锆氮化物复合硬质膜沉积的整个过程中一直保持工件架旋转，转速为6转/分钟。