[发明专利]3-磺酸基取代的氧代吲哚类化合物的电化学催化合成方法有效
申请号: | 201610552617.3 | 申请日: | 2016-07-13 |
公开(公告)号: | CN106048648B | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 曾程初;蒋洋叶;胡利明 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C25B3/00 | 分类号: | C25B3/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 3‑磺酸基取代的氧代吲哚类化合物的电化学催化合成方法。属于化合物的合成。该方法是在单室电解池中以式(III)表示磺酸化试剂或式(Ⅴ)表示磺酰肼和式(II)表示的N‑取代丙烯酰胺为原料,在电催化剂存在下,一定的温度和电解液中电解得到式(I)表示的3‑磺酸基取代的氧代吲哚类化合物。本发明方法首次采用操作简单的电化学催化的间接电解方法合成了3‑磺酸基取代的氧代吲哚类化合物,并且使用单室电解池、采用恒流电解和使用廉价易得的石墨片作为工作电极,使得成本大大降低,尤其减少了使用重金属或者化学计量的氧化剂,避免了化学废弃物的产生,操作也变得更为简单化,更加适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 类化合物 氧代吲哚 磺酸基 电化学催化 式( I ) 合成 电解池 单室 氧化剂 化学废弃物 磺酸化试剂 丙烯酰胺 电催化剂 工作电极 恒流电解 化学计量 间接电解 电解液 磺酰肼 石墨片 重金属 电解 | ||
【主权项】:
1.一种3-磺酸基取代的氧代吲哚类化合物的电化学催化合成方法,其特征在于,步骤是在单室电解池中以式(III)表示磺酸化试剂或式(Ⅴ)表示磺酰肼和式(II)表示的N-取代丙烯酰胺为原料,在电催化剂存在下,一定的温度和电解液中电解得到式(I)表示的3-磺酸基取代的氧代吲哚类化合物; 其中,R1 表示-H、卤素,烷基或芳基;R2 表示-H或-烷基;R3 表示-烷基,-芳基或-酰基;R4 表示-烷基,-酰基或-芳基;R5 表示-H或-烷基;R6 表示-H或-烷基;R7 表示-烷基或-芳基;M表示为-OH,-ONa或-NHNH2 ;所述的电解液为乙腈:水v/v=1/1或1,4-二氧六环:水v/v=1/1;所述的电催化剂选自卤化四烷基胺、碱金属卤化物、卤化铵中的任一种;卤化四烷基胺为四丁基碘化铵、四丁基溴化铵或四乙基溴化铵;碱金属卤化物为碘化钠、碘化钾、溴化钠或溴化钾;卤化铵为碘化铵或溴化铵;电解用的阳极为石墨片电极、玻碳电极或铂网电极;电解用的阴极为石墨片电极、铝片电极、铁片电极、铜片电极或锌片电极;N-取代丙烯酰胺:电催化剂的摩尔比为1:0.1;N-取代丙烯酰胺:磺酸化试剂或磺酰肼的摩尔比为1:(3-4);所述的温度为70-80℃;N-取代丙烯酰胺下电解液中的浓度为0.05-0.1mol/L。
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