[发明专利]5‑氨基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑3‑氰基吡唑的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610547891.1 申请日: 2016-07-12
公开(公告)号: CN106117145A 公开(公告)日: 2016-11-16
发明(设计)人: 王天国;高林;罗维政 申请(专利权)人: 潍坊鑫诺化工有限公司
主分类号: C07D233/90 分类号: C07D233/90
代理公司: 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 代理人: 郑自群
地址: 261000 山东省潍坊市滨*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开的一种5‑氨基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑3‑氰基吡唑的制备方法,包括以下步骤:3,4‑二氯三氟甲苯与二甲胺,以片碱为缚酸剂,连二亚硫酸钠和苄基三乙基氯化铵为催化剂,进行反应;将得到的2‑氯‑4‑三氟甲基‑N,N‑二甲基苯胺中加入硫酰氯、液碱及偶氮二异丁腈进行反应;将得到的2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺中加入硫酸亚硝酰进行重氮化反应,再加入2,3‑二氰基丙酸乙酯进行偶联反应,再在氨水介质中与浓氨水进行环合反应,即得。本发明以片碱为缚酸剂,以连二亚硫酸钠和苄基三乙基氯化铵为催化剂,有效地降低了原材料成本;以硫酰氯为氯化剂,降低了对设备的要求,安全系数得到提高;采用单一溶剂甲苯作为结晶溶剂,解决了后期的回收繁琐,操作难度的问题。
搜索关键词: 氨基 甲基 苯基 吡唑 制备 方法
【主权项】:
一种5‑氨基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑3‑氰基吡唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a)以3,4‑二氯三氟甲苯与二甲胺为原料,以片碱为缚酸剂,以连二亚硫酸钠和苄基三乙基氯化铵为催化剂,得到2‑氯‑4‑三氟甲基‑N,N‑二甲基苯胺;b)将步骤a)得到的2‑氯‑4‑三氟甲基‑N,N‑二甲基苯胺中加入硫酰氯、液碱,偶氮二异丁腈为催化剂,得到2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺;c)将步骤b)得到的2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺加入到硫酸亚硝酰中进行重氮化反应,再加入2,3‑二氰基丙酸乙酯进行偶联反应,再在氨水介质中与浓氨水进行环合反应,即得。
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