[发明专利]空心Beta分子筛的制备方法

摘要

本发明为一种空心Beta分子筛的制备方法，以正硅酸乙酯、醛类化合物、酚类化合物、无水乙醇、氨水、四乙基氢氧化铵、无机铝源为原料，先制备出有机层包覆的二氧化硅微球，再经高温碳化、静态晶化、淬冷、分离、真空焙烧，制成空心结构Beta分子筛，以大幅度提高空心Beta分子筛的纯度、扩大空心Beta分子筛的应用范围。本发明工艺过程是一种快速、可控合成空心Beta分子筛的工艺，本发明方法制得的空心Beta分子筛的性质如下粒径600~900nm，外层Beta分子筛厚度120~150nm，产物纯度达到99.9%。

主权项

一种空心Beta分子筛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）按照去离子水：无水乙醇：正硅酸乙酯：氨水：酚类化合物：醛类化合物=4.5~11：3~6：0.05~0.1：0.1~0.3：0.018~0.045：0.037~0.187的摩尔配比；先将氨水、无水乙醇和去离子水混合配成混合溶液，室温下搅拌30min；再向混合溶液中加入正硅酸乙酯，密封，30 ℃下搅拌10~30 min；再向混合溶液中加入酚类化合物，30 ℃下搅拌10~20 min；再向混合溶液中加入醛类化合物，密封，30 ℃下搅拌20~24 h；之后将混合溶液装入反应釜中，于130~150 ℃下静态晶化反应20~24 h，产物经洗涤，过滤、烘干，并在N2气氛中450~650 ℃下保持4小时，得到外层包裹碳层的核壳结构球状二氧化硅；2）按照核壳结构球状二氧化硅：四乙基氢氧化铵：铝源：氢氧化钠：去离子水=18.3~36.6:35.94~61.85:1:1.27~1.71:76.86~98.82的质量配比，依次将四乙基氢氧化铵、铝源、氢氧化钠加入去离子水中形成透明混合溶液，再加入核壳结构球状二氧化硅，搅拌10~20 min，形成均匀的凝胶混合溶液，装入反应釜中， 130~150 ℃静态晶化反应36~96 h，去离子水洗涤、固液分离、450~600 ℃焙烧，最后即得所述的空心Beta分子筛。