[发明专利]一种溶剂-反溶剂交替快加法制备大颗粒圆滑ε-HNIW晶体的方法

摘要

本发明涉及一种溶剂‑反溶剂交替快加法制备大颗粒圆滑ε‑HNIW晶体的方法，属于含能材料领域。包括以下步骤：1)反加阶段：将HNIW溶解在有机溶剂中，溶解，过滤，滤液倒入容器中待用；反溶剂注入结晶釜中，在一定条件下，向反溶剂中滴加HNIW滤液，析出少量的晶体。2)正加阶段：持续搅拌一定的时间后，向结晶釜中滴加大量反溶剂，使晶体从溶液中析出。3)对其进行过滤、洗涤、干燥。本发明使用溶剂‑反溶剂交替快加法制备大颗粒圆滑HNIW晶体。该工艺具有：操作简单，反溶剂用量少，可以回收，反应条件温和，安全可靠，绿色高效，并容易实现产业化等优点。

主权项

1.一种溶剂‑反溶剂交替快加法制备大颗粒圆滑ε‑HNIW晶体的方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、反加阶段：将HNIW完全溶解在结晶溶剂中，使HNIW的浓度为0.27‑0.40g/mL，过滤，得到HNIW滤液；将反溶剂注入结晶釜中，反溶剂体积为结晶溶剂体积的0.5‑0.7倍，调节结晶釜夹套内水温为25‑45℃，保温直至反溶剂的温度与夹套内水温相同，然后向反溶剂中滴加HNIW滤液，同时高速搅拌，析出少量的晶体后继续搅拌至少20min，得到混合溶液；步骤二、正加阶段：向步骤一所得的混合溶液中滴加反溶剂，反溶剂体积为步骤一中结晶溶剂体积的1.5‑2.5倍，然后继续搅拌至少3h，得到混合溶液A；步骤三、将步骤二所得到混合溶液A过滤，得晶体和母液；晶体洗涤、干燥，得大颗粒圆滑的ε‑HNIW晶体；母液蒸馏，收集蒸出的结晶溶剂，过滤馏分，得γ‑HNIW和反溶剂，反溶剂回收继续使用，γ‑HNIW作为原料投料使用。