[发明专利]一种碳层包裹的磷化钴的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳层包裹的磷化钴的制备方法。本方法采用钴盐和有机配体为原料，首先合成含钴的金属有机框架材料，然后依次经过高温热解、空气氧化和低温磷化，合成了碳层包裹的磷化钴。将所制得的磷化钴作为酸性和碱性条件下的氢析出催化剂，具有高活性和高稳定性。本发明成本低廉，条件温和，适合工业上大规模生产，能得到较高纯度的产物。

主权项

一种碳层包裹的磷化钴的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1）合成有机金属框架：按照摩尔比为1 : 2的比例称取钴盐和有机配体，将其混合后加入二甲基甲酰胺，搅拌至完全溶解后转移到反应釜中，在温度为130℃条件下反应48 h，冷却后离心，并用乙醇洗涤，将产物置于60℃下真空干燥，得到含Co的有机金属框架：Co‑MOF；2）热解：将上步得到的Co‑MOF置于管式炉中，在700 ~ 1000℃下的N₂氛围中热解2 h，升温速率为5℃/min，得到单质Co与多孔碳的复合材料Co‑PC；3）氧化：将上步得到的Co‑PC置于管式炉中，在200 ~ 450℃下的空气氛围中氧化2 ~ 12h，升温速率为2℃/min，得到四氧化三钴与多孔碳的复合材料Co₃O₄‑PC；4）磷化：按质量比为1 : 5 ~ 1 : 25的比例称取上步得到的Co₃O₄‑PC与NaH₂PO₂并研磨混合均匀后，置于管式炉中，以5℃/min的升温速率升温至250℃，然后以1℃/min速率升温至300℃ ~ 450℃，并于N₂氛围中保持2 h，冷却后，将得到的产物用0.5 M H₂SO₄洗涤8 h，离心，用超纯水洗掉残留的H₂SO₄后，用EtOH洗涤，将产物置于60℃下真空干燥，得到碳层包裹的磷化钴：CoP‑PC。