[发明专利]一种硫化锌薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种硫化锌薄膜的制备方法，属于薄膜制备技术领域。本发明将硝酸锌溶液与碳酸钠溶液混合搅拌，形成碳酸锌沉淀，将碳酸锌沉淀用乙醇溶液洗涤，去除沉淀表面的硝酸锌与碳酸钠后，将碳酸锌沉淀制成烧结管，外面包覆一层不锈钢薄膜，制成镀不锈钢烧结管，再将甲硫氨酸溶液与沼液混合，进行发酵，收集发酵后产生的气体，将气体通入浓硫酸中，去除气体中的氨气和水，再收集气体，得硫化氢混合气，将其通入镀不锈钢烧结管中，在高温下，碳酸钠分解成氧化锌，氧化锌再与硫化氢混合气反应，即可生成一层硫化锌薄膜。本发明制备的硫化锌薄膜纯度高，高达99％以上；波长大于600nm时，透射率高于80％。

主权项

一种硫化锌薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:1，将质量浓度为1.2mol/L硝酸锌溶液与质量浓度为0.75mol/L碳酸钠溶液混合均匀后，置于烧杯中，并对其搅拌，控制搅拌速率为110～150r/min，搅拌直至无沉淀产生，过滤，收集碳酸锌沉淀；（2）将上述收集的碳酸锌沉淀用质量分数为35％乙醇溶液洗涤2～3次后，置于马弗炉中，并向马弗炉中充入氮气，排除马弗炉中的空气后，对马弗炉进行加热至120～150℃，加热至洗涤后的碳酸锌沉淀呈熔融状，将熔融物装入至模具中，并将模具填实后，将装好的模具放入烘箱中，加热至230～290℃，加热保温1～2h后，脱模，制备得烧结管；（3）将上述制备的烧结管四周使用金属蒸镀机蒸镀不锈钢金属膜，控制膜的厚度为3～5mm，真空度为1000～1500Torr，得到镀不锈钢烧结管，备用；（4）量取300～450mL质量分数为25％甲硫氨酸溶液，将其置于发酵罐中，并向发酵罐中加入甲硫氨酸溶液质量5～7％沼液，搅拌混合均匀后，将发酵罐密封，并控制发酵罐温度为28～32℃，发酵4～5天后，收集发酵罐中的气体，并将收集的气体通入质量分数为85％浓硫酸中，再次收集气体，得硫化氢混合气；（5）将步骤（3）制备的不锈钢烧结管置于反应釜内，并向反应釜内充入氮气，排除空气后，再将上述制备的硫化氢混合气充入反应釜内，排除反应釜内的氮气后，对反应釜进行加热，控制温度为240～260℃，反应1～2h后，静置冷却至室温，取出烧结管；（6）取出烧结管内部高温烧结形成的薄膜，并用无水乙醇洗涤2～3次后，置于温度为70～80℃的烘箱中烘干1～2h，即可制备得硫化锌薄膜。