[发明专利]一种不对称 Gemini 结构烷基糖苷的制备方法

摘要

本发明公开了一种不对称 Gemini 结构烷基糖苷的制备方法，属于烷基糖苷制备技术领域。本发明采用木薯淀粉为原料直接制备淀粉基十二烷基糖苷，与十六烷基二甲基叔胺及环氧氯丙烷用取代及季铵化，合成不对称 Gemini 结构烷基糖苷表面活性剂；本发明制备的不对称 Gemini 结构烷基糖苷兼具烷基糖苷制备工艺简单，且在制备过程中无废液及污染物排出，不会造成环境污染。且由于不对称 Gemini 结构的高效性，使得制成的不对称 Gemini 结构烷基糖苷具有优异的泡沫性能和乳化性能，且润湿性良好,可广泛应用于生物化工、食品加工、化妆品等行业。

主权项

一种不对称 Gemini 结构烷基糖苷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取60~80g木薯淀粉，加入100~120mL乙二醇中，以300~400r/min搅拌15~20min，缓慢加入5~8mL质量浓度为98%硫酸溶液，继续搅拌30~40min，加入80~100g正十二醇，加入1.6~2.0g对甲苯磺酸，加热至115~120℃，反应4~5h，冷却至75~80℃，静置2~3h，用质量分数为1%氢氧化钠溶液调节pH至8~9，减压蒸馏，得淀粉基十二烷基糖苷，备用；（2）称取80~90g十六烷基二甲基叔胺盐酸盐，加入80~100mL无水乙醇中，以300~400r/min搅拌15~20min，以0.5mL/min滴加10~12mL环氧氯丙烷至混合液中，在25~30℃恒温水浴下，反应3~4h，减压蒸馏至原溶液体积的30~40%，抽滤，得白色针状固体；（3）称取50~60g上述步骤（1）制备的淀粉基十二烷基糖苷，与200~220mL丙酮，10~12mL吡啶，加入反应釜中，在氮气保护下，边搅拌边加入60~70g二乙胺，加热至50~60℃，反应8~10h，冷却至室温，减压蒸馏至原溶液体积的30~40%，抽滤，得淡黄色粉末状固体；（4）将上述步骤（2）制备的白色针状固体加入50~60mL乙酸乙酯中，加入上述淡黄色粉末状固体，加热至50~60℃，反应8~11h，冷却至室温，过滤，将滤渣浸泡在50~60mL体积比为1：1的丙酮：乙酸乙酯混合溶液中重结晶3~5次，过滤，置于105~110℃干燥箱中干燥2~3h，得不对称 Gemini 结构烷基糖苷。