[发明专利]一种石墨烯包覆无机填料复合树脂胶材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯包覆无机填料复合树脂胶材料的制备方法，按照重量分数计包括以下组分：树脂基体20‑35份，石墨烯包覆的无机填料40‑60份，固化剂20‑30份。该复合树脂胶采用了复合树脂基体、复合的无机填料以及复合固化剂，其可以有效构成热传导通路和导电网络，本发明的产品具有极高的导热性能和一定的阻燃性能，最终制得的复合树脂胶的导热系数大于9.0 W/mK，电导率大于37 S/m；耐热性能良好，并且具有一定耐腐蚀能力。可广泛应用散热器件，电子封装，电子设备，化工能源，汽车工业及航空航天等领域。

主权项

一种石墨烯包覆无机填料复合树脂胶材料的制备方法，其特征在于：包含如下步骤：步骤1、将5g石墨和5gNaNO₃放入烧瓶中，并加入150ml硫酸，再将15gKMnO₄添加到烧瓶中，保持温度在30 ^oC充分搅拌10 h，反应完成后，将在烧瓶中加入200ml去离子水使温度上升到90 ^oC保持30分钟，再将溶液冷却到室温后，并注入30ml30%质量浓度的过氧化氢和700ml去离子水，再经过水洗和酸洗两次后，取出产物，放入在真空干燥箱60℃干燥3h后，得到氧化石墨烯；所述的氧化石墨烯为单层石墨烯，或者少层石墨烯微片；步骤2、先将20g晶须状或纳米线状无机填料放在真空干燥箱中130 ^oC干燥2 h，然后放入含有200ml二甲苯的烧瓶中，安装回流冷凝装置，将表面改性剂加入烧瓶，并在150 ^oC搅拌4 h，产物经过乙醇清洗和离心后放入真空干燥箱60℃干燥3h后，得到表面改性剂修饰过的晶须状或纳米线状无机填料；步骤3、取步骤1制备得到的氧化石墨烯1g溶于200ml乙醇中充分搅拌均匀，然后超声1.5 h，再加入步骤2所得到的表面改性剂修饰过的晶须状或纳米线状无机填料，匀速搅拌5 h，之后，将上述搅拌均匀的氧化石墨烯包覆的无机填料放入管式炉在1000℃高温下通氮气退火处理1 h；或将上述搅拌均匀的氧化石墨烯包覆的无机填料加入含有还原性化学物质的水溶液中加热至90 ℃进行还原，保持3 h后，过滤干燥，最终得到氧化石墨烯包覆的无机填料；步骤4、将复合树脂基体、步骤（3）制得的氧化石墨烯包覆的无机填料和固化剂按配比使用行星式真空搅拌脱泡机在2000 rpm公转转速和1000 rpm的自转转速下搅拌15 min后加入模具中，在平板热压机中加热至100 ^oC，固化3 h，再将温度升高至130 ^oC后固化2 h，得到石墨烯包覆无机填料复合树脂胶材料。