[发明专利]一种节能镀膜玻璃及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610473847.0 申请日: 2016-06-22
公开(公告)号: CN106082697B 公开(公告)日: 2019-01-29
发明(设计)人: 赵高凌;李金;卢王威;沈鸽;韩高荣 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C03C17/34 分类号: C03C17/34
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种节能镀膜玻璃,以玻璃为基板,在玻璃上依次沉积二氧化钒热致变色层和二氧化硅气凝胶层。本发明结合了降低热传导和阻隔热辐射两种热传播的不同方式,提供了一种兼具隔热与热致变色功能的节能镀膜玻璃。二氧化硅气凝胶层的引入减缓了二氧化钒层的氧化,同时可以起到增透的作用。本发明还公开了该节能镀膜玻璃的制备方法,首先对玻璃基板进行亲水处理;通过溶胶‑凝胶法在亲水处理后的玻璃基板表面涂覆二氧化钒前驱体层;再通过溶胶‑凝胶法在二氧化钒前驱体层表面涂覆二氧化硅气凝胶前驱体层;最后经热处理得到节能镀膜玻璃,热处理温度为550~580℃,时间为1~10h。
搜索关键词: 一种 节能 镀膜 玻璃 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种节能镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)玻璃基板的亲水处理:第一步,配置稀盐酸:双氧水:去离子水为体积比为1:2:5的酸性溶液,将玻璃基板浸泡其中加热20 min,取出后用去离子水洗干净;第二步,配置氨水:双氧水:去离子水体积比为1:2:5的碱性溶液,再将玻璃基板加入其中加热煮沸20 min ,取出后再用去离子水反复冲洗,热气流烘干;(2)利用溶胶‑凝胶法在玻璃基板上涂覆二氧化钒前驱体层:用天平称取0.4972g的乙酰丙酮氧钒,溶解在15ml无水甲醇中,配置成0.125mol/L的钒溶液,逐滴加入盐酸,调节钒溶液的pH=3.5,在室温条件下磁力充分搅拌;最后加入聚乙烯吡咯烷酮,聚乙烯吡咯烷酮的加入量占钒溶液质量的4%,充分搅拌后,在室温条件下静置陈化一天得到钒溶胶;将制备的钒溶胶搅拌后,采用旋涂的方法在亲水处理的玻璃基板上镀膜;其中转速分为两个阶段,300r/min旋转10s,高速2800r/min旋转30s镀膜;得到的凝胶膜在50℃的烘箱干燥处理10min,得到二氧化钒前驱体层;(3)利用溶胶‑凝胶法在二氧化钒膜上涂覆二氧化硅气凝胶膜:称取2.04g甲基三甲氧基硅烷固体溶解在15 ml无水甲醇中,加入提前配置好的0.001M的乙二酸溶液1.07ml,在室温下密封磁力搅拌30min,待溶液充分混合后,将所得溶液置于保鲜膜覆盖封口,保持周围湿度在60%和室温条件下陈化1d;向陈化后的溶液中逐滴滴加浓度为14.84mol/L的氨水溶液使得最终溶胶中氨根离子含量为1.5 × 10‑2mol,在通风橱中磁力搅拌15min,注意密封不要有溶剂的挥发;最后加入1.7×10‑3mol丙三醇,搅拌15min,在保证湿度为60%的室温条件下凝胶陈化2d;将经过酸碱两步法制得的老化后的凝胶打散稀释在22ml无水甲醇中,先用磁力搅拌15min,再用均质搅拌器搅拌2min,搅拌速率为15000转/分钟,将所得均质后的液体静置半小时,得到旋涂原料;然后用旋涂法将旋涂原料旋涂在所述二氧化钒前驱体层上,具体为:取旋涂原料,缓慢滴加在高速旋转的玻璃基板上,其中第一级旋涂速率为400rpm,持续10秒,第二级旋涂速率为2200rpm,持续30秒后,再经20℃下干燥得到二氧化硅气凝胶层;(4)复合膜的热处理:将上述依次涂覆有二氧化钒前驱体层、二氧化硅气凝胶层的玻璃基底放入马弗炉中进行热处理,热处理条件为:真空气氛、升温速率为30℃/min、目标温度为550℃,热处理时间为2h,得到节能镀膜玻璃;所述节能镀膜玻璃表面的二氧化钒前驱体层的厚度为80nm,二氧化硅气凝胶层的厚度为1.3μm;所述节能镀膜玻璃的热导率为1.303 W/mK,热扩散率为0.7098mm2/s。
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