[发明专利]一种磁性PAFs固相萃取剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种磁性PAFs固相萃取剂，其制备方法是在N,N‑二异丙基乙胺存在下，将3‑氨丙基三乙氧基硅烷化四氧化三铁与哌嗪和三聚氯氰程序升温反应，即可制得磁性PAFs固相萃取剂成品。采用本方法合成的磁性PAFs复合材料具有分散性良好，核壳结构稳定，合成方法简便，制备成本较低、制备方法适用面较广、材料可以重复回收利用等优点。键合到四氧化三铁上的共价有机骨架能提供包结作用、氢键作用、π‑π作用、阴离子交换等多种作用位点，所以对一些极性物质如酚类、羧酸类具有特异性识别和保留作用力。

主权项

1.一种磁性PAFs固相萃取剂，其特征在于：所述萃取剂包括磁性Fe3O4内核以及核外依次包裹的SiO2层和PAFs层，所述PAFs层含有C=N和C‑N键；其结构式为：；所述磁性PAFs固相萃取剂的制备方法包括下述步骤：（1）采用水合热法制备粒径100‑200nm的磁性Fe3O4纳米小球；（2）以四乙氧基硅烷为偶联剂,以步骤(1)制备的磁性Fe3O4纳米小球为核，采用柠檬酸溶液对磁性Fe3O4纳米小球进行表面修饰，然后按照Stöber法在含有磁性纳米小球的醇水体系中直接用氨水水解四乙氧基硅烷，制备具有核壳结构的磁性Fe3O4@SiO2；（3）称取一定量步骤(2)制备的磁性Fe3O4@SiO2颗粒超声分散至有机溶剂中,在搅拌下加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷, 然后迅速升温，反应数小时后，对其进行洗涤、干燥处理，得到氨基修饰的四氧化三铁纳米小球；（4）将步骤（3）制备的氨基修饰的四氧化三铁纳米小球超声分散于四氢呋喃中,加入一定量的缚酸剂、哌嗪和三聚氯氰，程序升温反应数小时后，对其进行洗涤、干燥处理,得到磁性PAFs固相萃取剂。