[发明专利]一种水飞蓟宾分离纯化方法有效
| 申请号： | 201610453396.4 | 申请日： | 2016-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN106083834B | 公开（公告）日： | 2018-07-17 |
| 发明（设计）人： | 武俊明;吴春芳;付廷明 | 申请（专利权）人： | 江苏中兴药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D407/04 | 分类号： | C07D407/04 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 黄天天 |
| 地址： | 212143 江苏省镇江市丹徒高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度水飞蓟宾分离纯化方法，通过独创性地采用水飞蓟素双相萃取技术分离水飞蓟宾粗品I，采用膜分离技术分离水飞蓟宾粗品I得到水飞蓟宾粗品II，通过重结晶技术结晶水飞蓟宾粗品II得到水飞蓟宾精品I，最后采用等离子重结晶法结晶水飞蓟宾精品I得到高纯度水飞蓟宾，通过工艺的改良，最终实现项目研究的产业化生产工艺。本发明大幅度的降低了提取过程中有机溶剂的使用，避免了有机溶剂的大量使用对环境造成的污染，在减低生产成本的同时，减少有机溶剂的使用给人类健康带来的不可估量的毒副影响。 | ||
| 搜索关键词： | 飞蓟 粗品 水飞蓟宾 有机溶剂 分离纯化 高纯度水 分离水 结晶水 产业化生产工艺 膜分离技术 重结晶技术 人类健康 水飞蓟素 项目研究 重结晶法 萃取技术 等离子 精品 双相 生产成本 改良 污染 | ||
【主权项】：
1.一种水飞蓟宾分离纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）双相萃取水飞蓟素：首先用甲醇加热溶解水飞蓟素，滤去不溶物，抽滤，将得到的固体用石油醚洗三次，将烘干得到的固体以25%PEG2000、12%(NH4)2SO4和3%NaCl双水相体系剂型萃取，得到水飞蓟宾粗品Ⅰ；（2）将得到的水飞蓟宾粗品Ⅰ通过膜分离得到水飞蓟宾粗品Ⅱ；（3）将得到的水飞蓟宾粗品Ⅱ解析重结晶得到水飞蓟宾精品Ⅰ，所述解析重结晶具体地用无水乙醇溶解水飞蓟宾粗品Ⅱ，溶解后微孔过滤，将滤液浓缩至水飞蓟宾粗品Ⅱ与加入的无水乙醇的总体积的 20% ～ 30%， 析晶、 过滤、 干燥得到水飞蓟宾精品Ⅰ，经HPLC检测，含量指标在96%以上；（4）将得到的水飞蓟宾精品Ⅰ中加入等摩尔量的水进行重结晶，得到含量指标在99%以上的水飞蓟宾。
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