[发明专利]一种离子液体微波萃取-高效液相色谱检测食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种离子液体微波萃取‑高效液相色谱检测食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯的方法，利用1‑丁基‑3‑甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐离子液体作为萃取剂，采用微波萃取的样品前处理方式，结合高效液相色谱的检测手段，来定性定量分析塑料制品中邻苯二甲酸酯。微波萃取法过程中对萃取剂和样品的加热较均匀、提取时间短、萃取效率高、功耗小，具有操作简便快速、高效、节能、溶剂消耗量少等优点；利用离子液体作为萃取剂，不需要多次萃取，样品用量少，溶剂消耗量少，对邻苯二甲酸酯的选择性好，采用高效液相色谱的检测手段，采用保留时间结合紫外光谱分析仪定性，操作简便、重复性好，回收率在89.3％到105.2％之间，样品测试结果的平均相对标准偏差在1.3％到3.8％之间。

主权项

1.一种离子液体微波萃取‑高效液相色谱检测食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）待测样品提取：称取塑料样品0.50‑5g于微波萃取罐中，加入50‑120μL 1‑丁基‑3‑甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐离子液体，加入质量分数15%‑20%乙酸溶液，加入5‑15mL分散剂，将微波萃取罐密封后置于微波消解萃取仪中，在40‑60℃下进行微波萃取，得到含待测样品的萃取液；2）含待测样品萃取液处理：将萃取液在 600‑1000 r/min 条件下离心分离 15‑35min，将萃取液进行过滤，将清液转移至容量瓶中，用甲醇定容，得到待测样品；3）标准溶液制备：取邻苯二甲酸酯标准品，经逐级稀释后，配制成多个浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准溶液；4）高效液相色谱分析：利用高效液相色谱仪对标准溶液和待测样品进行检测分析，色谱柱：XB‑C18，色谱柱规格为 250mm×4.6mm×5μm；柱温：30℃；进样量：10 μL；流速：1.0 mL/min；采用保留时间结合紫外光谱分析仪定性，检测波长是230nm；流动相为水和甲醇；洗脱方式为梯度洗脱，梯度洗脱条件：梯度洗脱时间为 0 分钟、10 分钟、25 分钟、 28 分钟、32 分钟、40 分钟，流动相水和流动相甲醇分别设定为 45% 和 55%、40% 和 60%、30% 和 70%、20% 和 80%、40% 和 60%、45% 和 55%；5）绘制标准曲线,结果计算；所述乙酸溶液加入量为5‑15mL；所述分散剂是甲醇、丙酮或乙腈中的一种；所述微波萃取时间为10‑20min；所述邻苯二甲酸酯标准品包括邻苯二甲酸二（2‑乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基卞基酯（BBP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）以及邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。