[发明专利]适于提高睾酮选择性的合成睾酮方法

摘要

本发明提供了一种适于提高睾酮选择性的合成睾酮方法，包括步骤1，将雄烯二酮溶解于5‑15倍(重量比)的混合溶剂体系中，冷却到‑10℃以下；步骤2，将硼氢化钾溶解在8‑15倍(重量比)的纯水中；步骤3，将步骤2配置的溶液加到5‑15倍(重量比)步骤1获得的、‑5℃至‑10℃的料液中；步骤4，在‑5℃至‑10℃条件下反应至雄烯二酮反应完全，加入重量为所述硼氢化钾的15‑40％的冰乙酸，以破坏过量的硼氢化钾，然后减压回收溶剂，加水，过滤，得粗品；步骤5，粗品经乙醇重结晶得睾酮精品。

主权项

一种合成睾酮的方法，其特征在于包括：第一步：将30g雄烯二酮溶解于10倍重量的混合溶剂中，冷却到‑15℃；第二步：将3g硼氢化钾溶解在30ml蒸馏水或纯水中；第三步：用蠕动泵将第二步得到的硼氢化钾的水溶液加到第一步获得的、‑8℃的反应体系中，流速0.2ml/min；第四步：加毕，在‑5℃至‑10℃反应至雄烯二酮反应完全，加入1g冰乙酸破坏过量的硼氢化钾，旋蒸回收溶剂，加入450ml蒸馏水，冷却到10℃，过滤，水洗，真空干燥，得粗品；第五步：用10倍重量的无水乙醇溶解粗品，加入5wt％的活性炭脱色，趁热过滤，减压浓缩出85wt％的乙醇，冷冻，结晶，过滤，冷冻的无水乙醇洗涤，80℃真空干燥，得白色结晶；所述混合溶剂由重量比为1∶1的二氯甲烷和四氢呋喃组成。