[发明专利]一种新型化合物6;7-二溴-1;2;3;4-四氢异喹啉及其制备方法有效
申请号: | 201610419783.6 | 申请日: | 2016-06-14 |
公开(公告)号: | CN106045908B | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 靳清贤;方少明;李璐璐;张悦凝;丁瑞敏;李恩洋;孙全龙;王文玲 | 申请(专利权)人: | 郑州轻工业学院 |
主分类号: | C07D217/02 | 分类号: | C07D217/02 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张绍琳;张志军 |
地址: | 450002*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种新型化合物6,7‑二溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉及其制备方法,将1,2,3,4‑四氢异喹啉加入到二氯甲烷溶液中,加入三乙胺,然后加乙酰氯,在0~5℃的条件下反应2~3h,得到N‑乙酰基1,2,3,4‑四氢异喹啉;将N‑乙酰基1,2,3,4‑四氢异喹啉悬浮于浓硫酸溶液中,加入N‑溴代丁二酰亚胺,在60~80℃的条件下反应1~2小时,得到N‑乙酰基‑6,7‑溴‑四氢异喹啉;将N‑乙酰基‑6,7‑溴‑四氢异喹啉再溶解于甲醇中,加入碳酸钾,在80~90℃的条件下反应10~12小时,得到6,7‑二溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉,该制备方法条件相对温和,产物易处理纯化,适合批量制备。 | ||
搜索关键词: | 一种 新型 化合物 四氢异 喹啉 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种化合物6,7‑二溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)将1,2,3,4‑四氢异喹啉加入到二氯甲烷溶液中,加入三乙胺,然后加乙酰氯,在0~5℃的条件下反应2~3h,然后经萃取、水洗、干燥得到N‑乙酰基1,2,3,4‑四氢异喹啉;(2)将N‑乙酰基1,2,3,4‑四氢异喹啉悬浮于浓硫酸溶液中,加入N‑溴代丁二酰亚胺,在60~80℃的条件下反应1~2小时,然后经萃取、水洗、干燥得到N‑乙酰基‑6,7‑溴‑四氢异喹啉;(3)将N‑乙酰基‑6,7‑溴‑四氢异喹啉再溶解于甲醇中,加入碳酸钾,在80~90℃的条件下反应10~12小时,反应完毕后减压蒸除多余甲醇,然后经萃取、干燥得到6,7‑二溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉;所述6,7‑二溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的结构式为
;具体反应方程式如下:
。
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