[发明专利]一种绿原酸及其类似化合物的制备方法有效
申请号: | 201610413715.9 | 申请日: | 2016-06-14 |
公开(公告)号: | CN106008212B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 季浩;胡亚京;于燕燕;阚建伟;孔繁博 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/56;C07C67/58;C07C69/732 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 王云 |
地址: | 212415 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种绿原酸及其类似化合物的制备方法,包括以下步骤:S1:利用提取剂进行回流提取;S2:将提取液浓缩至浸膏状;S3:将浸膏溶解后利用乙酸乙酯萃取;S4:调节萃取后的浓缩液的pH值为中性,过滤过大孔树脂柱;S5:利用薄层制备板,选用展开剂展开,经刮带、研磨,装柱,洗涤,浓缩干燥得到高纯绿原酸及其类似化合物。本发明所述的方法流程清晰、方法简单、成本低,纯化得到的产品颜色好、得率和纯度高,并且可同时得到多个绿原酸类似化合物,为绿原酸及其类似化合物能够得到更加广泛及有效的应用提供了依据。 | ||
搜索关键词: | 一种 绿原酸 及其 类似 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种绿原酸及其类似化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:提取:将干燥后的金银花加入到5~15倍金银花重量的提取剂中,在60‑90℃的温度条件下回流提取1~4小时,得到提取液;S2:浓缩:将S1步骤得到的提取液在60‑75℃的温度条件下浓缩至浸膏状;S3:萃取:将S2步骤中得到的浸膏用2~8倍浸膏重量的水溶解,然后用乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取液,并将萃取液在60‑75℃的温度条件下浓缩至原萃取液的0.1‑0.3倍;S4:层析:利用浓度为0.1mol·L‑1NaOH将S3步骤中得到的浓缩液的pH值调整为中性,过滤后过大孔树脂柱, 所述的大孔树脂型号为NKA‑9、D‑101、XAD‑16和NKA‑11中的任一种,再用浓度为50‑70%的乙醇洗涤大孔树脂柱, 合并流出液和水洗液, 在50‑70℃的温度条件下浓缩至膏状;S5:制备高纯绿原酸及其类似化合物:将S4步骤中的1‑2g浓缩液用甲醇溶解,然后利用薄层制备板,所述的薄层制备板上的硅胶为硅胶H,选用展开剂展开,在紫外灯下观察,并分别将不同带刮下,研磨,装柱,利用洗涤溶剂洗涤,洗涤液在50‑70℃的温度条件下浓缩干燥,得到高纯绿原酸及其类似化合物。
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