[发明专利]一种冻干粉针中的杂质的气相色谱检测方法

摘要

本发明公开了一种冻干粉针中的杂质的气相色谱检测方法。该检测方法包括以下步骤：采用顶空进样，由载气携带样品通过气相色谱法分离检测，得到样品的气相色谱图，再与对照品硅油的气相色谱图比照，即可；所述的样品为注射用冻干粉针样品；所述的气相色谱法的色谱柱为6％氰丙基苯基‑94％甲基聚硅氧烷极性色谱柱；所述的气相色谱法的升温程序如下：起始温度38～42℃，保持2.5～3.5min，然后以4～6℃/min速率升温至235～245℃，维持13～18min。本发明分析检测方法能够便捷有效地控制注射用冻干粉针的生产过程引入的非特异性生产杂质，精密度和灵敏度高，为本类制剂杂质的质量标准制定提供了一个有效的方法。

主权项

1.一种冻干粉针中的杂质的气相色谱检测方法，包括以下步骤：采用顶空进样，由载气携带样品通过气相色谱法分离检测，得到样品的气相色谱图，再与对照品硅油的气相色谱图比照，即可；所述的样品为注射用冻干粉针样品；所述的注射用冻干粉针为注射用二丁酰环磷腺苷钙冻干粉针；所述的气相色谱法的色谱柱为6％氰丙基苯基‑94％甲基聚硅氧烷极性色谱柱；所述的气相色谱法的柱温程序升温如下：起始温度38～42℃，保持2.5～3.5min，然后以4～6℃/min速率升温至235～245℃，维持13～18min；所述的气相色谱法的参数条件如下：进样口温度为250℃，采用氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；载气为氮气，流速为1～2ml/min；所述的顶空进样中，顶空进样瓶保温温度为100℃，保温时间为45min。