[发明专利]一种连续硝化制备2;5-二氯硝基苯的方法有效
| 申请号： | 201610408055.5 | 申请日： | 2016-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN106083596B | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 徐国想;王苏广;于建民;伏广龙;赵跃强;尹福军 | 申请（专利权）人： | 江苏省海洋资源开发研究院（连云港） |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/12 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 222000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种连续硝化制备2,5‑二氯硝基苯的方法，包括以下步骤：采用三级釜式连续化反应，硫酸、硝酸和萃取釜中的对二氯苯同时加入第一级硝化釜中进行硝化反应，硝化液通过各硝化釜自带的提升器依次进入下一级硝化釜中反应，在第三级硝化釜完成反应后，分离油相和酸相，油相经中和、水洗和脱水得到2,5‑二氯硝基苯，酸相中的部分废酸内循环回第一级硝化釜，剩余废酸进入萃取釜，经对二氯苯萃取后分离得到酸性对二氯苯和萃取废酸，萃取废酸经浓缩成浓缩硫酸和酸性对二氯苯进入第一级硝化釜中循环套用。本发明采用自动化控制，取消了混酸配制过程，简化了工艺流程，可以实现硝化反应连续化、硝化液分离连续化和废酸萃取连续化。 | ||
| 搜索关键词： | 硝化 废酸 对二氯苯 连续化 萃取 二氯硝基苯 第一级 硝化反应 硝化液 萃取釜 制备 硫酸 浓缩 自动化控制 工艺流程 第三级 分离油 内循环 提升器 硝酸 混酸 自带 脱水 配制 套用 中和 | ||
【主权项】：
1.一种连续硝化制备2,5‑二氯硝基苯的方法，其特征在于，具体步骤如下：采用三级釜式连续化反应，硫酸、硝酸和萃取釜中的对二氯苯同时加入第一级硝化釜中进行硝化反应，硝化液通过各硝化釜自带的提升器依次进入下一级硝化釜中反应，控制硝化反应温度为58～68℃，各级硝化釜中反应模数为3～4，硫酸浓度为82～83％，在第三级硝化釜完成反应后，分离油相和酸相，油相经中和、水洗和脱水得到2,5‑二氯硝基苯，酸相中的部分废酸内循环回第一级硝化釜，剩余废酸进入萃取釜，经对二氯苯萃取后分离得到酸性对二氯苯和萃取废酸，萃取废酸在真空条件下、釜温控制在290～320℃浓缩成含量≥97％的浓缩硫酸，浓缩硫酸和酸性对二氯苯进入第一级硝化釜中循环套用。
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