[发明专利]一种石墨烯-锰化物纳米复合材料的可控合成方法

摘要

本发明涉及一种新型石墨烯‑锰氧化物纳米复合材料的可控合成方法，本发明首先以改进的Hummers方法合成氧化石墨烯和回流得到Mn3O4为原料，然后通过改变氧化石墨烯的量可控合成了不同物相的石墨烯‑锰氧化物（RGO‑Mn3O4/MnCO3，简称：G‑MCO），最后将得到的柱状材料分别进行冷冻干燥和真空干燥，所得即为目标产物。本发明的优点是：1、本发明的纳米复合材料是首次通过改变氧化石墨烯的添加量可控合成了不同物相的G‑MCO光催化剂；2、本发明的G‑MCO纳米材料具有较好的光催化降解有机污染物的效果；3、本发明提供的制备方法简单易行、生产成本低廉且纯度高。 1

主权项

1.一种氧化石墨烯作为可控合成石墨烯‑锰化物纳米复合材料的组分和物相调控剂的应用，其特征在于，步骤如下：第一步，前驱体的制备：(1)称取1～3克醋酸锰于25毫升烧杯中，加入5～10毫升去离子水中并置于超声波清洗器中超声溶解至澄清，转移至250毫升三颈烧瓶中并回流搅拌；(2)然后在45℃下，滴加6～130毫升乙醇，15分钟后逐滴添加5‑10毫升氨水，滴加完毕升温至80℃反应3小时，离心，洗涤，真空烘干；第二步，石墨烯‑锰化物的制备：(1)分别添加10～20毫升的水于6个25毫升烧杯中；然后分别取2.5、5、11、15、19、22毫升浓度为4.6毫克/升的氧化石墨烯，水浴超声30分钟；(2)称取步骤一中所制备的前驱体0.2克，添加至上述已超声的氧化石墨烯溶液中，搅拌15分钟至混合均匀；移至25毫升的含聚四氟乙烯的水热罐中，水热处理150～200℃，12小时；(3)冷却至室温，打开并去除上清液，将所得到的柱状材料分别进行冷冻干燥和真空干燥，所得材料即为不同石墨烯含量的石墨烯‑锰化物G‑MCO纳米复合材料；其中随着氧化石墨烯添加量的依次递增，碳酸锰的(012)和(104)特征晶面在5％G‑MCO、10％G‑MCO、20％G‑MCO、30％G‑MCO、40％G‑MCO和50％G‑MCO的复合材料中逐渐增强，与此同时，黑锰矿Mn3O4的(103)和(211)特征晶面随着氧化石墨烯添加量的依次递增却又依次递减，直到当氧化石墨烯的添加量达50％时，得到了均一物相的MnCO3，且它与菱锰矿MnCO3的标准卡片JCPDS file No.00‑044‑1472完全对应。