[发明专利]一种高效除去硫酸钴溶液中硝酸根杂质的方法有效
申请号: | 201610402437.7 | 申请日: | 2016-06-08 |
公开(公告)号: | CN105905951B | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 陈锐宋;陈旭波;谭泽;李明;黄司平 | 申请(专利权)人: | 广东光华科技股份有限公司 |
主分类号: | C01G51/10 | 分类号: | C01G51/10 |
代理公司: | 汕头市高科专利事务所44103 | 代理人: | 唐瑞玉 |
地址: | 515031 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了一种高效除去硫酸钴溶液中硝酸根杂质的方法,该方法是先采用稀硫酸调节粗品硫酸钴溶液的pH值≤2.5,再在硫酸钴溶液中加入硝酸根质量0.4‑0.5倍的40%甲醛溶液,在75‑85℃下进行反应,然后用1.4‑1.5倍甲醛量的30%双氧水除去反应剩余的甲醛,再经过滤、浓缩、冷却结晶得到高纯度七水合硫酸钴。本发明的除杂方法,操作简便,生产流程短,工艺条件温和且易于控制,反应过程除了目的产物、气体和水,无其他杂质产生,能够有效去除硝酸根杂质,获得的六水合硫酸钴产品硝酸根杂质含量可以达到0.02%以下,符合电子信息、电池、催化、分析测试等行业的使用要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 高效 除去 硫酸 溶液 硝酸 杂质 方法 | ||
【主权项】:
一种高效除去硫酸钴溶液中硝酸根杂质的方法,依次包括如下步骤: (1) 先测定粗品硫酸钴溶液中硝酸根的含量,再取一定量的粗品硫酸钴溶液,加入稀硫酸调节其pH值≤2.5,加热并使溶液温度保持在75‑85℃,在搅拌的条件下,分次加入质量浓度为40%的甲醛溶液进行反应,反应过程溶液有淡黄色气体产生,当甲醛溶液加完并观察到不再有气体产生时,在75‑85℃下继续保温反应60分钟以上;(2)步骤(1)得到的溶液在60‑70℃保温搅拌下,分次加入质量浓度为30%的双氧水进行反应,加完双氧水后继续保温反应30分钟以上;(3)将步骤(2)得到的溶液过滤、浓缩、冷却结晶,离心甩干,得到七水合硫酸钴结晶;上述步骤(1)中甲醛溶液的加入量为粗品硫酸钴溶液中硝酸根质量的0.4‑0.5倍,甲醛溶液的分次加入方式是首次加入约一半量的甲醛溶液,30分钟后每隔15分钟将剩余的甲醛溶液分3‑4次加入;步骤(2)中双氧水的加入量是步骤(1)甲醛溶液加入量的1.4‑1.5倍,双氧水分3‑5次加入,每次间隔15分钟以上;步骤(3)的浓缩终点为热溶液比重d=1.45‑1.48。
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