[发明专利]同步生长晶圆级AB堆垛双层石墨烯的制备方法及其设备有效

专利信息
申请号: 201610396031.2 申请日: 2016-06-06
公开(公告)号: CN106087051B 公开(公告)日: 2019-05-17
发明(设计)人: 吴军;万建国;宋林;潘丹峰;李永超 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C30B29/02 分类号: C30B29/02;C30B25/14;C30B25/18
代理公司: 江苏致邦律师事务所 32230 代理人: 栗仲平
地址: 210000*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: AB堆垛双层石墨烯的制备方法及其设备:采用固态或液态碳氢化合物为碳源,控制挥发量,通过含高氢分压的惰性载气带到铜箔表面,利用常压化学气相沉积法催化生长双层石墨稀。碳氢化合物采用固体碳源:固态烃类化合物或烃类的衍生物;通过对固体碳源加热,控制碳源挥发量;或碳氢化合物采用液体碳源:液态烃类化合物或烃类衍生物;通过通入惰性气体量的大小,控制液体碳源的挥发量。本发明实现了双层石墨稀的同步生长,得到了高质量晶圆级AB堆垛的双层石墨烯,AB堆垛的双层石墨稀覆盖率可达100%,单晶场效应载流子迁移率高达5300 cm2v‑1s‑1。实验参数控制方便,操作简单,环保高效,很容易扩展到工业大规模卷对卷生产。
搜索关键词: 同步 生长 晶圆级 ab 堆垛 双层 石墨 制备 方法 及其 设备
【主权项】:
1.一种AB堆垛双层石墨烯的制备方法,其特征在于,本方法的碳源采用固体碳源或液体碳源,控制其挥发量,通过含高氢分压的惰性载气带到铜箔表面,利用常压化学气相沉积法催化生长双层石墨稀;所述的固体碳源采用聚苯乙烯、丁苯橡胶、晕苯、聚乙烯、石蜡油、1,8‑二羟基萘或薄荷醇作为固体碳源;通过对固体碳源加热,控制该固体碳源挥发量;或者,采用汽油、煤油、异丙醇或乙醇作为液体碳源;通过通入惰性气体量的大小,控制该液体碳源的挥发量;所述的含高氢分压的惰性载气,采用体积百分比5%‑15%的H2/Ar混合气体,或者体积百分比5%‑15%的H2/N2混合气体;所述的铜箔,采用无氧铜,或是含氧铜;铜箔的纯度为质量百分比99.8%以上,经过乙酸侵泡6‑12小时,氮气吹干;具体步骤如下:a.将清洗过的铜箔在含高氢分压的惰性载气中加热到1050℃下退火30‑90min;b.维持铜箔温度恒定在1000‑1060℃,同时开始控制固态或液态碳氢化合物挥发量,挥发的碳源随高氢分压的惰性载气一起带入铜箔表面,催化生长双层石墨稀;反应腔气压为常压,生长时间设为30‑60min;最终实现了同步生长双层石墨烯单晶,晶粒长大融合,最后形成大面积高质量AB堆垛的双层石墨稀;c.将石墨烯/C u旋涂PMMA后, 放入铜刻蚀液3‑8h;所述的旋涂PMMA,采用Mw:950K, 溶剂:乳酸乙酯, 质量百分比4%, 270nm@4000rpm;所述的铜刻蚀液为过硫酸铵水溶液 (NH4)2S2O8, 0.2 M;d.将PMMA/石墨烯放入去离子水中清洗3次后,转移到目标衬底上,自然晾干12h, 再放入体积比1:1配比的丙酮、二氯甲烷溶液中3‑8h去除PMMA,再经异丙醇清洗,氮气吹干,最后样品在含氢气保护的惰性气体中300℃下退火30‑120min。
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