[发明专利]一种2;2-二氟乙醇的制备方法有效
| 申请号： | 201610385525.0 | 申请日： | 2016-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN106083528B | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 肖正光;杨雪文;魏坤;窦志群;刘翠晔 | 申请（专利权）人： | 山东飞源新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C31/38 | 分类号： | C07C31/38;C07C29/00 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 256300 山东省淄*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,2‑二氟乙醇的制备方法，该制备方法是通过以下步骤实现的：以醋酸盐和1‑氯‑2,2‑二氟乙烷为原料，高沸点醇类作为溶剂，用醋酸调节PH值，按照特定投料比，在特定温度梯度下反应生产2,2‑二氟乙醇。本发明利用沸点高于150℃的高沸点溶剂取代传统的亚砜类、酰胺类溶剂，能够一步法制备2,2‑二氟乙醇，原料非常廉价易得，工艺简单易操作，转化率、收率双高，副产物少，适合工业化生产；本发明制备的2,2‑二氟乙醇纯度≥98.5，转化率≥96%，收率≥92%。 | ||
| 搜索关键词： | 二氟乙醇 制备 收率 醋酸 高沸点溶剂 一步法制备 酰胺类溶剂 二氟乙烷 高沸点醇 温度梯度 传统的 醋酸盐 副产物 投料比 亚砜类 沸点 溶剂 生产 | ||
【主权项】：
一种2,2‑二氟乙醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将醋酸盐溶解于水和高沸点溶剂中，冰醋酸调节pH至5‑6，加入高压反应釜中，抽真空，N2置换，加入1‑氯‑2,2‑二氟乙烷，投料中醋酸盐：水：高沸点溶剂：1‑氯‑2,2‑二氟乙烷的质量比为1:0.1～0.5：4～8:0.5～1.5；分段反应2.5h；（2）反应结束后，精馏提纯得到水和二氟乙醇共沸产物，用甲苯除水，最后得到纯度≥98.5的2,2‑二氟乙醇；所述醋酸盐为醋酸钾或醋酸钠；所述高沸点溶剂为丙三醇、丙二醇、乙二醇或二甘醇；所述分段反应为在两个温度梯度下进行：首先在180～250℃下反应0.5h，然后在60～90℃下反应2h。
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