[发明专利]一种合成偏苯三酸三酯的方法

摘要

本发明公开了一种合成偏苯三酸三酯的方法，以偏苯三酸酐轻重组分和甲醇为原料，首先通过偏苯三酸酐轻重组分和甲醇在催化剂催化下进行甲酯化反应生成偏苯三酸三甲酯，然后通过精馏得到高纯度低色号的偏苯三酸三甲酯，最后将偏苯三酸三甲酯和2‑乙基己醇进行酯交换并通过精制得到偏苯三酸三(2‑乙基己)酯产品。本发明的优点在于：本发明对偏苯三酸酐轻重组分进行有效回收利用，减少了污染物的产生，增加了经济效益，降低了生产成本和环保压力，而且对原料偏苯三酸酐的含量和色号要求低，得到的三辛酯含量高，色号低，比偏苯三酸酐和2‑乙基己醇直接酯化得到的三辛酯质量更好。

主权项

1.一种合成偏苯三酸三酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将偏苯三酸酐轻组分150g，重组分150g，甲醇300g和催化剂钛白粉0.9g先后加入到反应釜中，加热反应釜升温至65℃，压力12Kg，反应液沸腾，将生成的水和甲醇采出，同时补加甲醇，使甲醇补加量和采出量保持一致，反应时间3h，得到偏苯三酸三甲酯的转化率95％以上；第二步，精馏：甲酯化反应液打入密闭的精馏釜中，在真空状态下，加热该塔釜液，在塔釜状态180～205℃、500Pa，塔顶状态193～195℃、150pa，回流比1:2～2:1的条件下进行精馏；通过精馏得到偏苯三酸三甲酯中间产物；第三步，酯交换：将偏苯三酸三甲酯390g，2‑乙基己醇390g和催化剂钛酸四异丙酯1.2g加入到酯交换釜中，用氮气置换掉釜中空气，常压下加热，从常温加热到220℃，保温2.5h，酯交换反应结束；第四步，脱溶剂：在不加热状态下，逐渐提高酯交换釜真空度至500Pa，温度从220℃降至150℃时溶剂脱除完成；第五步，水解催化剂：常温常压下，在酯交换釜中加入7.5g蒸馏水，搅拌2h，水解催化剂结束，抽真空至500Pa，加热到100℃时脱水结束；第六步，精制：在酯交换釜中加入4g活性炭和2g硅藻土，在50℃±5℃时搅拌30min，趁热过滤，得到偏苯三酸三(2‑乙基己)酯产品。