[发明专利]一种催化异丁烯与羧酸合成羧酸叔丁酯的SO3H-SBA-15分子筛催化剂及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种催化异丁烯与羧酸合成羧酸叔丁酯的SO₃H‑SBA‑15分子筛催化剂，该分子筛催化剂是采用模板剂、形貌调节剂、硅源、磺酸源、氧化剂通过一步共缩合方法或两步磺酸基后嫁接法制得的；所述的SO₃H‑SBA‑15分子筛催化剂中，以磺酸基团与氧化硅的摩尔比计算，磺酸基团负载量为30％～50％。本发明还公开了SO₃H‑SBA‑15分子筛催化剂催化异丁烯与羧酸合成羧酸叔丁酯的方法。本发明分子筛催化剂形状可调，介孔孔道有序，能够在较高温度、不需要阻聚剂的条件下，高效稳定地催化异丁烯与羧酸高选择性合成羧酸叔丁酯，同时减少反应产物的分离能耗及设备投资，对原子经济反应的发展与利用具有重要的意义。

主权项

1.一种催化异丁烯与羧酸合成羧酸叔丁酯的SO3H‑SBA‑15分子筛催化剂，其特征在于该SO3H‑SBA‑15分子筛催化剂是采用模板剂、形貌调节剂、硅源、磺酸源、氧化剂通过一步共缩合方法制得的：将模板剂溶解于去离子水中，以盐酸调节溶液中H+浓度在0.8mol/L～2.0mol/L，再加入形貌调节剂，在20～60℃下搅拌1～3h，使模板剂完全溶解；维持前述温度，将硅源解于溶液中，搅拌3～5h使硅源完全水解；然后将磺酸源和氧化剂溶解于溶液中，搅拌22～26h；再将混合溶液于80～130℃下晶化1～7d，然后将晶化后的混合溶液过滤或离心，用蒸馏水或无水乙醇洗涤滤饼至滤液中性，再用无水乙醇或无水乙醇与盐酸混合溶液回流脱除分子筛模板剂，过滤或离心除去液体，固体在25～100℃真空干燥2～12h，得到SO3H‑SBA‑15分子筛催化剂；所述的SO3H‑SBA‑15分子筛催化剂中，以磺酸基团与氧化硅的摩尔比计算，磺酸基团负载量为30％～50％；所述的形貌调节剂选自N,N‑二甲基甲酰胺、体积比为1：1～10：1的无水乙醇与DMF的混合溶液。