[发明专利]艾司奥美拉唑镁肠溶制剂在不同介质中溶出度的测定方法

摘要

本发明公开了一种艾司奥美拉唑镁肠溶制剂在不同介质中溶出度的测定方法，该方法增加了建立线性回归方程的步骤，即取艾司奥美拉唑镁肠溶片或肠溶胶囊的内容物加氢氧化钠溶液、乙醇超声溶解，过滤，取滤液用溶出介质定容后置于37℃±0.5℃水浴中，分别于各溶出时间点取样注入高效液相色谱仪，记录色谱图，并从主峰与相对保留时间2.7杂质峰的面积变化关系中，找出二者之间的线性关系，得出线性回归方程，将其运用于艾司奥美拉唑镁的溶出量的计算。该方法解决了现有技术不能准确测定艾司奥美拉唑镁肠溶制剂在酸性介质中溶出度的问题，本发明的方法具有方便、快捷、准确、重现性好，灵敏度高，在工作中实用性强等优点。

主权项

一种艾司奥美拉唑镁肠溶制剂溶出度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)供试品溶液a的配制取艾司奥美拉唑镁肠溶制剂加入溶出度仪的溶出介质中，搅拌转速为50rpm～100rpm，温度为37℃±0.5℃，分别在不同时间点取溶出液过滤，取滤液加入氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，所取滤液与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.1‑0.14，摇匀，即为各时间点的供试品溶液a；(2)艾司奥美拉唑镁溶液b的配制取艾司奥美拉唑镁肠溶制剂，研细，称取研细的艾司奥美拉唑镁肠溶制剂粉末加入氢氧化钠溶液，超声，加入乙醇，继续超声，用氢氧化钠溶液定量稀释，得溶液Ⅰ，过滤，得滤液Ⅰ，取滤液Ⅰ用所述溶出介质定量稀释，得溶液Ⅱ；将溶液Ⅱ置于37℃±0.5℃水浴中，分别于不同时间点取样过滤，得各时间点的滤液Ⅱ，取滤液Ⅱ加入氢氧化钠溶液，所取滤液Ⅱ与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.1‑0.14，摇匀，即为所述各时间点的艾司奥美拉唑镁溶液b；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.01mol/L～1.0mol/L；(3)对照品溶液的配制取奥美拉唑对照品，用乙醇溶解，再用溶出介质定量稀释，移取稀释后的溶液，加入氢氧化钠溶液，摇匀，即为对照品溶液；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，所述稀释后的溶液与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.1‑0.14；(4)高效液相色谱法检测步骤Ⅰ：用高效液相色谱法对供试品溶液a以及对照品溶液进行检测，记录供试品溶液a的主峰峰面积A_a主与相对保留时间为2.7的杂质峰的峰面积A_a杂；以及对照品溶液的峰面积；步骤Ⅱ：用高效液相色谱法对各时间点的艾司奥美拉唑镁溶液b进行检测，记录各时间点主峰峰面积A_b主与相对保留时间为2.7的杂质峰的峰面积A_b杂；建立各时间点相对保留时间为2.7的杂质峰峰面积A_b杂的增加值与主峰峰面积A_b主的减少值之间的线性回归方程y＝kx+m以及其相关系数r，其中y为主峰峰面积的减少值，x为杂质峰峰面积的增加值；根据步骤Ⅰ中记录的相对保留时间为2.7的杂质峰的峰面积A_a杂以及步骤Ⅱ的线性回归方程y＝kx+m，计算得到供试品溶液a的主峰峰面积的减少值，再加上步骤Ⅰ中记录的主峰峰面积A_a主，计算得到艾司奥美拉唑镁实际的溶出量，进而得到溶出度；步骤(4)所述的高效液相色谱法检测的色谱条件为：色谱柱：C18色谱柱，规格为5μm,4.6*150mm；流动相：乙腈‑磷酸盐缓冲溶液‑水，所述乙腈、磷酸盐缓冲溶液与水的体积比为33‑37:48‑52:13‑17，所述磷酸盐缓冲溶液的pH为7.2‑7.4；流速：0.7～0.9mL/min；进样量：20μL；柱温：25℃～35℃；检测波长：302nm。