[发明专利]一种门冬氨酸洛美沙星的制备方法

摘要

本发明涉及一种抗感染药的制备方法，具体涉及一种门冬氨酸洛美沙星的制备方法，所述的制备方法的制备步骤是将盐酸洛美沙星与水、碱性水溶液按照比例进行中和反应，获得洛美沙星碱基，将中和反应生成的洛美沙星碱基和L‑门冬氨酸、水按照比例进行成盐反应，获得门冬氨酸洛美沙星湿品，将洛美沙星碱基和L‑门冬氨酸、纯化水成盐反应的母液进行精制，获得门冬氨酸洛美沙星湿品，最后将门冬氨酸洛美沙星湿品进行干燥获得成品，总体上，本发明在水中进行反应有效的降低生产成本，提高反应速度，提高生产过程中的安全性，提高企业经济效益，具有极高的实用价值的优点。

主权项

1.一种门冬氨酸洛美沙星的制备方法，其特征在于：所述的门冬氨酸洛美沙星制备方法包括以下步骤：a、中和反应：称取盐酸洛美沙星与碱性水溶液中OH-含量的摩尔比例为1:1.0~1.2的盐酸洛美沙星和碱性水溶液备用，称取盐酸洛美沙星摩尔数400~800倍的水加入反应釜内，加入称取备用的盐酸洛美沙星进行搅拌，加热升温到60-90℃使盐酸洛美沙星完全溶解于水中，开始缓慢滴加碱性水溶液，调节溶液的PH值为6~8，保温进行反应1~2小时，反应完成后对反应液进行降温至常温；b、离心甩料：将中和反应液进行离心甩料，并使用水进行淋洗至滤液中无氯离子，获得洛美沙星碱基湿品；c、成盐反应：按照1:1:50~70的摩尔比分别称取洛美沙星碱基、L-门冬氨酸、水，将称取的水、洛美沙星碱基、L-门冬氨酸依次加入反应罐中，进行搅拌，加热使反应罐升温至50~95℃，保温进行反应2~4小时，获得门冬氨酸洛美沙星粗品溶液；d、脱色过滤：向门冬氨酸洛美沙星粗品溶液中加入药用活性炭，进行搅拌吸附30分钟，热过滤压滤滤液进入结晶罐内；e、结晶离心：进行搅拌，自然降温至40~60℃后，在结晶罐内通冷却水使温度降低至30℃以下，进行放料离心，使用乙醇水溶液对滤饼进行淋洗，得到门冬氨酸洛美沙星湿品和母液；f、母液精制：将母液加入精制罐内，开启搅拌，抽真空至-0.1~-0.07MPa后，加热升温至50~90℃进行减压浓缩至母液体积减少约2/3时停止浓缩，解除真空添加药用活性炭，升温至60~90℃进行保温搅拌30分钟，热过滤压滤进结晶罐，进行结晶、放料离心，用乙醇水溶液对滤饼进行淋洗，获得门冬氨酸洛美沙星湿品；g、烘干粉碎包装：将步骤e和步骤f获得的门冬氨酸洛美沙星湿品装入烘盘，烘盘自上而下的装入到烘干车上，烘干车推入到热风循环烘箱中进行烘干，控制烘箱温度80~88℃，烘干至物料水分≤3.5%，进行降温出料，根据需要进行粉碎、称重、分装进复合袋中。