[发明专利]一种司帕沙星的制备方法

摘要

本发明公开了一种司帕沙星的制备方法，所述的制备方法是将顺式‑2，6‑二甲基哌嗪、5‑氨基‑1‑环丙基‑6，7，8‑三氟‑1,4‑二氢‑4‑氧代‑3‑喹啉羧酸、非质子极性溶剂按照投料比依次加入到反应罐内进行缩合反应，获得司帕沙星湿粗品，所述的司帕沙星湿粗品进行烘干干燥，控制司帕沙星粗湿品的水份含量，所述的干燥的司帕沙星粗品按照投料比，在反应罐内加入碱性水溶液、水、盐酸、EDTA和药用炭，升温搅拌，待溶解完毕后降温，经过放料离心、甩干获得司帕沙星湿品，所述的司帕沙星湿品经过干燥，粉碎后获得成品，总体上，本发明具有产品稳定性好，在药物加工中易于处理，制备工艺简单的优点。

主权项

一种司帕沙星的制备方法，其特征在于：所述的司帕沙星的制备方法包括以下生产步骤：a、缩合反应：按照1:1~2：:10~30的摩尔比例称取顺式‑2，6‑二甲基哌嗪、5‑氨基‑1‑环丙基‑6，7，8‑三氟‑1,4‑二氢‑4‑氧代‑3‑喹啉羧酸、非质子极性溶剂备用，向反应罐中投入称取备用的非质子极性溶剂、顺式‑2，6‑二甲基哌嗪和5‑氨基‑1‑环丙基‑6，7，8‑三氟‑1,4‑二氢‑4‑氧代‑3‑喹啉羧酸，进行搅拌，加热升温至90~120℃，保温进行反应，反应至HPLC检验反应液转化率大于99.0%后停止加热，进行搅拌并冷却降温至10~30℃；b、放料抽滤：放料到抽滤器中进行抽滤，进行固液分离，得到生成物固体；c、洗涤离心：将得到的固体投入反应罐中，加入乙醇350~420L，进行搅拌洗涤0.5小时，进行放料离心，使用离心机进行甩虑，得到粗品司帕沙星湿品，对粗品司帕沙星湿品进行烘干备用；d、粗品精制：按照1:0.5~1:15~30:0.3~0.6:0.008~0.012:0.004~0.006的重量比例称取粗品司帕沙星、碱性水溶液、水、稀盐酸、EDTA、药用活性炭备用，将称取备用的碱性水溶液、水加入反应罐中进行搅拌混合，依次加入称取备用的司帕沙星粗品和EDTA，进行搅拌升温至35~60℃使固体物料全部溶解，加入称取备用的药用活性炭，进行搅拌脱色，将反应液压滤至结晶罐中，搅拌降温至20~30℃后，使用盐酸调节反应液的PH值至8~9，控制温度在10~30℃，进行放料离心，使用水对滤饼进行淋洗，甩干后得到司帕沙星湿品；e、干燥粉碎：将得到的司帕沙星湿品均匀装入烘盘，烘盘自上而下的装入到烘干车上，烘干车推入到热风循环烘箱中进行烘干，控制烘箱温度80~100℃，烘干至干燥失重≤0.8%，进行降温出料，根据需要进行粉碎、称重、分装进复合袋中，进行封口，放入包装桶内。