[发明专利]一种纯化西那普肽的方法在审
申请号: | 201610354647.3 | 申请日: | 2016-05-26 |
公开(公告)号: | CN105949284A | 公开(公告)日: | 2016-09-21 |
发明(设计)人: | 徐红岩;闫凤 | 申请(专利权)人: | 吉尔生化(上海)有限公司;上海吉尔多肽有限公司 |
主分类号: | C07K14/00 | 分类号: | C07K14/00;C07K1/20;C07K1/18;C07K1/14 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用反相高效液相色谱法纯化西那普肽的方法,主要解决合成西那普肽副产物较多,纯化困难的技术问题。本发明包括如下步骤:1)将固相合成所得的粗肽用乙醇水溶液加热溶解;2)使用两个色谱柱串联的方法,其一固定相为八烷基键合硅胶的反相硅胶柱,其二固定相为十八烷基键合硅胶的反相硅胶柱;3)流动相为两相,其中硫酸铵‑磷酸缓冲液为A相,色谱纯乙腈为B相,进行波折线性梯度洗脱纯化,收集目的峰值的肽溶液;3)将所得到的肽溶液进行减压旋蒸浓缩,留浓缩液备用;4)利用阴离子交换树脂交换转成醋酸盐;5)将最终的高纯度醋酸肽溶液再次减压旋蒸浓缩冷冻干燥,得白色粉末状成品。本发明可用于获得高纯度的西那普肽。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种纯化西那普肽的方法,其特征是包括如下步骤:1)将固相合成所得粗肽用乙醇水溶液加热50‑60℃溶解;2)使用两个色谱柱串联的方法,其一固定相为八烷基键合硅胶的反相硅胶柱;3)其二固定相为十八烷基键合硅胶的反相硅胶柱;4)流动相为两相,硫酸铵‑磷酸缓冲液为A相,色谱纯乙腈为B相,进行波折线性梯度洗脱纯化,收集目的峰值的肽溶液;5)将所得到的肽溶液进行减压旋蒸浓缩,留浓缩液备用;6) 将减压旋蒸浓缩后的肽溶液采用阴离子交换树脂交换转成醋酸盐;7)将最终的高纯度醋酸肽溶液再次减压旋蒸浓缩冷冻干燥,得粉末状成品。
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