[发明专利]二苯酮酸衍生物的制备方法及所用生产装置

摘要

本发明公开了一种二苯酮酸衍生物的制备方法及所用生产装置，该制备方法包括以下步骤将N,N‑二烷基间氨基苯酚、邻苯二甲酸酐和反应溶剂在原料混合罐中均匀混合，得原始物料；对管式反应器内充满反应溶剂后进行加热；将原始物料注入管式反应器内进行反应，使进入管式反应器的原始物料与溢出管式反应器的反应物料的体积相等，从而实现反应的连续化；再利用反应溶剂对管式反应器进行冲洗，从而使残留于管式反应器的反应物料被全部溢出至反应液储罐内；反应物料冷却至室温后，打浆过滤，滤饼用洗涤溶剂洗涤后，干燥，得二苯酮酸衍生物。

主权项

利用带有管式反应器的生产装置进行的二苯酮酸衍生物的制备方法，其特征是：带有管式反应器的生产装置包括装有反应溶剂的高位槽(1)、原料混合罐(2)、柱塞泵(3)、管式反应器(4)、油浴槽(5)和反应液储罐(6)；高位槽(1)的出口分成两路，一路为带有阀门的出管Ⅰ(11)，另一路为带有阀门的出管Ⅱ(12)；高位槽(1)的出管Ⅱ(12)与原料混合罐(2)的进口相连通，原料混合罐(2)的出口处设置带有阀门的出管(13)，高位槽(1)的出管Ⅰ(11)与带有阀门的出管(13)合并后与柱塞泵(3)的进口端相连通；所述柱塞泵(3)的出口端通过带有阀门的连接管Ⅰ(14)与管式反应器(4)的进口端相连，管式反应器(4)的出口端通过带有阀门的连接管Ⅱ(15)与反应液储罐(6)的进口端相连；所述管式反应器(4)被置于油浴槽(5)的内腔中；制备方法为依次进行以下步骤：1)、将N,N‑二烷基间氨基苯酚、邻苯二甲酸酐和反应溶剂在原料混合罐(2)中均匀混合，得原始物料；将原始物料升温至40℃‑70℃保温备用；所述N,N‑二烷基间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:1；N,N‑二烷基间氨基苯酚的摩尔量与反应溶剂体积之比为1mol/200‑1000mL；2)、打开出管Ⅰ(11)上的阀门，高位槽(1)中的反应溶剂通过出管Ⅰ(11)被柱塞泵(3)注入管式反应器(4)内，从而使管式反应器(4)内充满反应溶剂，接着关闭高位槽(1)的出管Ⅰ(11)上的阀门后，对管式反应器(4)进行加热；所述加热温度为120‑180℃；3)、打开原料混合罐(2)出管(13)上的阀门，原料混合罐(2)内的原始物料通过出管(13)被柱塞泵(3)注入管式反应器(4)内进行反应，所生成的反应物料进入反应液储罐(6)，通过控制连接管Ⅱ(15)上的阀门，使进入管式反应器(4)的原始物料与溢出管式反应器(4)的反应物料的体积相等，从而实现反应的连续化；控制反应时间为105～285min；4)、原料混合罐(2)中的原始物料排空后，关闭原料混合罐(2)的出管(13)上的阀门；接着打开出管Ⅰ(11)上的阀门，高位槽(1)中的反应溶剂通过出管Ⅰ(11)被柱塞泵(3)注入管式反应器(4)内，此时，残留于管式反应器(4)的反应物料被全部溢出至反应液储罐(6)内，直至管式反应器(4)内充满反应溶剂时，关闭出管Ⅰ(11)上的阀门；5)、反应液储罐(6)内的反应物料冷却至室温后，打浆过滤，滤饼用洗涤溶剂洗涤后，干燥，得二苯酮酸衍生物。