[发明专利]一种从高浓度含氟废水中回收生产无水氟化氢生产工艺

摘要

本发明涉及一种从高浓度含氟废水中回收生产无水氟化氢生产工艺。该工艺采用低温萃取加多步精馏的方式，以苯甲醇作为萃取剂，在低温条件下与含有HF的废水进行接触，通过所形成油相和水相分离，将水相中的HF萃取到油相中，进而对油相中的苯甲醇和HF进行精馏，生产无水氢氟酸。利用此工艺可从高浓度含氟废水中制取无水氟化氢。

主权项

一种从高浓度含氟废水中回收生产无水氟化氢生产工艺，其特征在于具体步骤如下：（１）对于含氟废水，如果氟离子以HF的形式存在，则直接送入HF浓缩塔进行精馏提浓；如果氟离子以其它形式存在，则通过强酸型离子交换树脂塔将其转化为HF；（２）将步骤（１）得到的以HF形式存在的含氟废水，通过HF浓缩塔的常压精馏方式将HF的浓度提高，使HF浓度达到36~36.4 wt%，由于HF与水形成HF‑H₂O共沸物，故为共沸精馏；HF浓缩塔塔顶采出H₂O，温度控制在99.3~100.5℃，塔底采出HF‑H₂O共沸物，温度控制在110.8~112℃；（３）对于步骤（２）形成的HF‑H₂O共沸物，通过换热器将其冷却后，进入倾析器进行萃取，以苯甲醇为萃取剂，控制操作温度为10~15℃，通过形成油相（萃取相）和水相（萃余相），使HF在油相和水相中重新进行分配，其中75%~85%的HF进入油相中，使油相为苯甲醇+HF+H₂O；（４）将步骤（３）得到的油相（苯甲醇+HF+H₂O）进入HF粗馏塔进行分离，控制HF粗馏塔塔顶温度为85~88℃，采出为轻组分含8%~10%水的HF；塔底温度为138~142℃，从塔底引出含10%~15%水的苯甲醇作为重组分；（５）HF粗馏塔的塔顶采出的轻组分含8%~10%水的HF进入HF精馏塔进行分离，HF精馏塔塔顶采出为无水氟化氢（AHF），纯度大于99.95%，温度为17~19℃；塔底采出为HF‑H₂O共沸物，温度110.8~112℃，HF‑H₂O共沸物循环至倾析器入口；（６）HF粗馏塔的塔底采出的重组分含10%~15%水的苯甲醇进入萃取剂回收塔进行分离，萃取剂回收塔塔顶采出为H₂O，温度为99.3~100.5℃；塔底采出为苯甲醇，温度160~162℃，脱水后的苯甲醇循环使用至倾析器入口；（７）步骤（３）所得的水相（HF+H₂O）进入HF回收塔进行分离，H₂O作为轻组分从塔顶排放，温度99.3~100.5℃； HF‑H₂O共沸物作为重组分，塔底采出，循环至倾析器入口。