[发明专利]一种麦草畏的制备方法

摘要

本发明涉及一种麦草畏的制备方法，属于制备除草剂麦草畏技术领域。一种麦草畏的制备方法，包括工艺步骤为：以苯为原料，经过定向氯化、催化、熔融结晶后，生成1,2,4‑三氯苯；再经1,2,4‑三氯苯水解后，生成2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚混合物，再分离、提纯后，得2,5‑二氯苯酚；经过2,5‑二氯苯酚制取3,6‑二氯水杨酸；3,6‑二氯水杨酸经过甲基化反应、皂化反应、酸化反应等后，得麦草畏。通过工艺步骤和参数的优化，使得整个制备工艺简单、成本低、收率高、选择性高、废水量显著降低、设备利用率提高。

主权项

1.一种麦草畏的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、苯和氯气在催化剂作用下，经多个从高到低依次串联的反应釜连续氯化得到二氯苯的混合液；所述连续氯化包括三级氯化反应，所述三级氯化反应分别在第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜中进行；氯气的通入量与苯的物质的量的比为1.85‑2.05：1；所述催化剂为硫化锑，添加量为苯重量的0.2‑2%；B、将氯气通入步骤A得到的二氯苯混合液中，得到三氯苯和二氯苯的混合液；C、将三氯苯和二氯苯的混合液经精馏后分别得到三氯苯和二氯苯，然后将三氯苯加入熔融结晶装置中，将温度从常温降至0℃，放出未结晶的母液，然后将结晶后的固体从0℃开始升温发汗，发汗温度为0‑11℃，平均升温速率为0.025‑0.035℃/min，直至达到发汗终点后，停止发汗，排出汗液，最后将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化，即得到1,2,4‑三氯苯；所述发汗终点是指汗液总质量达到熔融结晶装置内结晶固体质量的1/9‑1/2；D、将1,2,4‑三氯苯水解，再将水解物精馏后得到2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的混合物；E、将步骤D得到的2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的混合物进行分离、提纯，得到2,5‑二氯苯酚；所述2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的混合物进行分离、提纯，得到2,5‑二氯苯酚具体操作为：向2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的混合物中加入尿素，于90‑120℃下反应后，降温至90℃以下，然后加入有机溶剂，冷却后抽滤，得到滤液和滤饼；向滤饼中加入水，升温至60‑90℃，继续反应，然后分液，得到有机相和水相，有机相为2,5‑二氯苯酚；将滤液脱去有机溶剂后，得到2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚混合物；向2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚混合物中加入水和混合物总摩尔数0.5‑1.5倍量的氨水，升温至40‑80℃，继续反应，待溶液温度降至室温后进行第一次过滤，然后向滤饼中加入水，升温至40‑80℃，然后降温，进行第二次过滤，得滤液和滤饼，所述滤饼为2,4‑二氯苯酚；所述第二次过滤得到的滤液经脱水后为2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的混合物，该混合物返回至加入尿素的环节，然后循环操作，直至2,5‑二氯苯酚的纯品分离率达到95%以上，2,4‑二氯苯酚的纯品分离率达到85%以上；或者，所述2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的混合物进行分离、提纯，得到2,5‑二氯苯酚具体操作还可为：向2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的混合液中加入有机溶剂，然后滴加碱金属氢氧化物溶液或碱金属的弱酸强碱盐溶液，并于40‑80℃下保温搅拌，然后升温分水至体系水分含量低于1000ppm，冷却至室温后，抽滤，得滤液和滤饼；所述滤饼酸化后得到2,5‑二氯苯酚；所述滤液经减压蒸馏回收有机溶剂后，得混合液，备用；向脱有机溶剂后得到的混合液中滴加氨水溶液，搅拌后抽滤，然后向滤饼中加入有机溶剂重结晶，得2,4‑二氯苯酚；F、在氮气保护下，将2,5‑二氯苯酚溶于二甲苯中，制得2,5‑二氯苯酚的二甲苯溶液，然后将氢氧化钾水溶液在搅拌下滴加入2,5‑二氯苯酚的二甲苯溶液中，滴加完毕，加热至沸腾，蒸馏，测定馏出的二甲苯中水分含量达到2000ppm以下时，停止蒸馏，然后降温至100℃以下，即得2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液；G、在配料釜中将2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液、无水碳酸钾粉末、分散剂搅拌混匀，得到料浆；在步骤G中，所述配料釜中在配料后通入二氧化碳气体进行保护；所述2,5‑二氯苯酚钾、二甲苯、无水碳酸钾粉末、分散剂的质量比为1:4‑6:0.5‑1.5:0.01‑0.2；所述的分散剂为石蜡、磺酸盐、高级脂肪酸、聚乙二醇、羧甲基纤维素中的一种或两种以上混合物；H、将步骤G中的料浆通过计量泵泵入二氧化碳吸收釜，打开二氧化碳气源，进行二氧化碳气体吸收，然后料浆经计量泵泵入高压反应段进行反应，所述高压反应段包括反应管道和设置在反应管道上的混合器；I、经过高压反应段反应的料浆，进入泄压出料段，所述泄压出料段包括依次连接的泄压阀、缓冲罐、冷凝器、酸化釜和压滤装置，料浆经过泄压阀泄压后进入缓冲罐，再经过冷凝器冷却，酸化釜酸化，压滤，洗涤得到3,6‑二氯水杨酸湿品，最后干燥得到3,6‑二氯水杨酸；J、将3,6‑二氯水杨酸溶解于碱液，泵入甲基化连续反应器，充入氯甲烷气体，同时滴加碱液和催化剂的甲醇溶液，进行甲基化反应，待甲基化反应结束，泄压，得到甲基化反应液；K、将步骤J得到的甲基化反应液进入皂化连续反应器，加入碱液，保持反应温度120‑140℃，压力0.10‑0.50MPa，时间0.2‑1.5h，反应毕，降温至30‑90℃，泄压，得到皂化反应液；L、将步骤K得到的皂化反应液进入蒸馏塔，蒸馏回收甲醇；M、将步骤L所述蒸馏塔的塔底料液进入酸化反应装置，酸化反应后过滤，得麦草畏湿品，经干燥，得麦草畏干品。