[发明专利]液液两相法制备纳米钴粉的方法

摘要

本发明属于金属功能材料中纳米金属粉末的制备技术领域，涉及制备纳米钴粉的方法，尤其是一种在反相微乳液体系中利用液液两相法制备纳米钴粉的方法。该方法利用有机相与水相的离子平衡，通过反相微乳液控制水溶液中的钴离子还原反应。首先将钴盐与配位剂及分散剂制备成水溶液，将W/O型乳化剂，助表面活性剂和有机溶剂配制成有机溶液；然后将上述配备的两种溶液混合制备成反相微乳液；分别向反相微乳液和去离子水中加入还原剂和引发剂，水浴加热条件下混合组成液液两相进行还原反应，反应结束后用强磁铁分离获得产品，反复用乙醇和去离子水进行超声清洗，真空冷冻干燥，最终制得表面光滑，最小平均粒径为20nm左右的球形钴粉。

主权项

1.液液两相法制备纳米钴粉的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：(1)钴配合物溶液的制备：将钴盐与配位剂溶解在65～80℃的去离子水中，并加入分散剂搅拌溶解，制得0.08～0.20mol/L的钴配合物溶液，其中钴盐、配位剂与分散剂的摩尔含量比为1:(0.8～1.5):(0.02～0.05)，所述钴盐选自氯化钴、硫酸钴、醋酸钴和硝酸钴中的一种；(2)有机溶液的制备：将有机溶剂与助表面活性剂混合形成有机溶液，其中有机溶剂与助表面活性剂体积比为1:(0.5～1.5)；(3)钴微乳液的制备：将步骤(1)中制得的钴配合物溶液溶解在步骤(2)制得的有机溶液中，并加入乳化剂，搅拌形成均一稳定反相的钴微乳液，其中乳化剂与钴配合物溶液的摩尔比为(10～15):1，钴配合物溶液与有机溶液体积比为1:(8～15)；(4)引发剂溶液的制备：将引发剂与碱性溶液按摩尔比1:(1～4)溶解于去离子水中，配制成引发剂浓度为1～1.5mol/L的引发剂水溶液；(5)钴粉的制备：按体积比为1:(4～10)分别量取步骤(3)制得的钴微乳液和去离子水，向钴微乳液中加入水合联氨，向去离子水中加入步骤(4)制得的引发剂水溶液，将配制的两相溶液混合，在45～65℃水浴条件下搅拌反应30～60min，反应完毕后保温30～60min制得钴粉，所述钴微乳液、水合联氨和引发剂的用量为：钴微乳液中钴离子与水合联氨的摩尔比为(3～5):1，引发剂与钴微乳液中钴离子的摩尔比为1:(1-6)×104；(6)纳米钴粉的制取：将步骤(5)所制得的钴粉采用磁力破乳，沉降后分离，然后用无水乙醇和去离子水分别进行超声清洗，将洗涤完毕的产品在温度-40～-50℃、真空度15～20Pa的条件下进行真空冷冻干燥，最终获得粒径为20～70nm的球形钴粉。