[发明专利]一种叠氮和炔酮化合物合成异噁唑类化合物的制备方法有效
申请号: | 201610268846.2 | 申请日: | 2016-04-27 |
公开(公告)号: | CN105924405B | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 王恒山;何燕;潘英明 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C07D261/08 | 分类号: | C07D261/08 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112 | 代理人: | 唐修豪 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种叠氮和炔酮化合物合成异噁唑类化合物的方法,包括步骤为1)加入30 mol%的催化剂,10当量的水及5~10倍量的极性溶剂,通入空气或是敞口,在室温下搅拌24 h;2)再加入20当量的三苯基膦,在室温下继续搅拌反应2 h,TLC跟踪反应;3)待反应完全后,将反应物倒入10~30mL水中;4)然后用20~30mL二氯甲烷萃取,通过饱和食盐水(10~20 mL)洗涤三次,之后用无水Na2SO4干燥,过滤,减压除去溶剂,经快速硅胶柱层析纯化得产物。本方法实验所需操作简单,原料易得,反应步骤少,产量高,具有很好的应用价值,适合于医药、农药方面的应用,有良好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 化合物 合成 异噁唑类 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种叠氮和炔酮化合物合成异噁唑类化合物的方法,其特征是:包括如下步骤:(1)加入30mol%的催化剂,10当量的水及5~10倍量的溶剂,通入空气或是敞口,在室温下搅拌24h;(2)再加入20当量的三苯基膦,在室温下继续搅拌反应2h,TLC跟踪反应;(3)待反应完全后,将反应物倒入10~30mL水中;(4)然后用20~30mL二氯甲烷萃取,通过10~20mL饱和食盐水洗涤三次,之后用无水Na2SO4干燥,过滤,减压除去溶剂,经快速硅胶柱层析纯化得产物;其合成方法通式为:R=芳基,脂肪基所述催化剂为2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物或溴化锰或乙酸锰;所述溶剂为乙腈、1,4‑二氧六环、二氯甲烷、甲苯或甲醇。
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