[发明专利]一种高纯度丁苯酞的制备方法

摘要

本发明提供一种高纯度丁苯酞的制备方法，包括A.将消旋‑3‑正丁基苯酞粗品加入反应瓶，减压至体系真空度为1‑2mbar；升温，收集130‑140℃馏分得到消旋‑3‑正丁基苯酞馏分；B.将消旋‑3‑正丁基苯酞馏分及甲醇，加入反应瓶中，搅拌溶解，加入无机碱的甲醇溶液，加热至回流反应，过滤，浓缩除去甲醇，加入二氯甲烷，搅拌析出固体，过滤，干燥得1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐；C.将1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐加入水中搅拌溶解，然后加入装有盐酸溶液的反应瓶中，在35‑45℃的温度中搅拌反应，静置分层，油相依次用碳酸氢钠溶液，水洗，干燥，过滤得到消旋‑3‑正丁基苯酞纯品。

主权项

1.一种高纯度丁苯酞的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A.将消旋‑3‑正丁基苯酞粗品加入连有精馏分离装置的反应瓶，减压至体系真空度为1‑2mbar；升温，收集130‑140℃馏分得到消旋‑3‑正丁基苯酞馏分；B.将步骤A中得到的消旋‑3‑正丁基苯酞馏分及甲醇，加入反应瓶中，搅拌溶解，加入无机碱的甲醇溶液，加热至回流反应，过滤，浓缩除去甲醇，加入二氯甲烷，搅拌析出固体，过滤，干燥得1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐，其中加入的二氯甲烷与消旋‑3‑正丁基苯酞的体积重量比为2:1到8:1；C.将1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐加入水中搅拌溶解，然后将该溶液滴加入装有盐酸溶液的反应瓶中，使pH为2.0‑2.5，在40‑45℃的温度中搅拌反应，静置分层，油相依次用碳酸氢钠溶液，水洗，干燥，最后经过滤得到消旋‑3‑正丁基苯酞纯品。