[发明专利]一种生产均匀片晶吡啶硫酮锌的方法

摘要

本发明提供一种生产均匀片晶吡啶硫酮锌的方法，第一步：将2‑氯吡啶、催化剂和去离子水加入到反应釜中，缓慢滴加双氧水，生成2‑氯‑N‑氧吡啶溶液；第二步应：向第一步的2‑氯‑N‑氧吡啶溶液的反应釜中滴加硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液，生成2‑巯基‑N‑氧吡啶溶液；第三步：向第二步的2‑巯基‑N‑氧吡啶溶液的反应釜中加入盐酸；第四步：将第三步的溶液中加入氢氧化钠溶液调pH值到8‑10；第五步：向第四步的2‑巯基‑N‑氧吡啶钠盐的反应釜中加入ZnSO4溶液，制得片晶吡啶硫酮锌。该颗粒均匀的小粒径片晶吡啶硫酮锌在民用涂料、杀菌防霉剂等方面的应用具有相当重要的地位。

主权项

1.一种生产均匀片晶吡啶硫酮锌的方法，其特征在于：第一步：氧化反应：将2‑氯吡啶、催化剂和去离子水加入到反应釜中，升温到55℃，搅拌1h，缓慢滴加双氧水，升温到70℃，保温4h，然后滴加氢氧化钠调节pH值到7.5，生成2‑氯‑N‑氧吡啶溶液；第二步：巯基化反应：向第一步的2‑氯‑N‑氧吡啶溶液的反应釜中滴加硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液调节pH至9，在80℃的温度下搅拌2h，生成2‑巯基‑N‑氧吡啶溶液；第三步：剥酸反应：向第二步的 2‑巯基‑N‑氧吡啶溶液的反应釜中加入盐酸，调节pH值到3；第四步：成盐反应：将第三步的溶液中加入氢氧化钠溶液调pH值到9，然后进行抽滤；第五步：络合反应：向第四步的2‑巯基‑N‑氧吡啶钠盐的反应釜中加入ZnSO₄溶液，在80℃下反应，保温1h，然后抽滤、水洗、烘干，制得片晶吡啶硫酮锌；第一步和第二步中的搅拌速度为200 r/min，第五步中的反应温度为80℃，2‑巯基‑N‑氧吡啶钠盐的浓度为12%，ZnSO₄溶液的浓度为20%。