[发明专利]一种基于聚丙烯腈基双层碳靶丸的制备方法

摘要

基于乳液微封装法聚丙烯腈基双层碳靶丸制备技术是一种利用微流控双T通道制备出PAN双重乳液，旋转蒸发固化得到PAN中空微球，经过预氧化、碳化处理，PAN分子结构由链状线型结构发生氰基环化、脱氢、脱氮反应转变为双层石墨结构，得到聚丙烯腈基双层碳靶丸。这种聚丙烯腈基双层碳靶丸具有外部结构致密的皮层，内部结构疏松的芯层，为惯性约束核聚变提供了潜在的应用价值。制备方法是微流控双T通道制备出PAN双重乳液，旋转蒸发固化得到PAN中空微球，超临界干燥得到无溶剂的PAN中空微球，预氧化、碳化处理得到聚丙烯腈基双层碳靶丸。

主权项

一种基于聚丙烯腈基双层碳靶丸的制备方法，其特征在于利用乳液微封装法制备聚丙烯腈双重乳液，经过超临界干燥得到无溶剂的聚丙烯腈PAN微球；预氧化和碳化过程中，聚丙烯腈PAN分子结构由链状线型结构发生氰基环化、脱氢、脱氮反应转变为双层石墨结构，从而得到外部具有结构致密的皮层，内部具有结构疏松的芯层的聚丙烯腈PAN双层碳靶丸；其制备方法具体步骤如下：1)以N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂配制聚丙烯腈PAN溶液，聚丙烯腈PAN浓度为0.05g·mL^‑1至0.15g·mL^‑1，并加入甲基三辛基氯化铵Aliquat°336作为表面活性剂，Aliquat°336加入量为：每1mL PAN溶液加入0.06mL至0.14mL；2)利用T通道和导管搭建双T通道微流控装置，T通道和导管内径为500μm～1500μm，其材料应同时具有疏水性和疏油性；T通道三个接口中处于一条直线上的两个接口称为旁侧接口，另一个接口称为中间接口；将一个T通道A的一个旁侧接口与另一个T通道B的中间接口用导管连接，两个T通道的其余四个接口各连接一个导管；3)将配制好的聚丙烯腈PAN溶液与硅油分别装入注射器作为中间相、内相和外相，装有中间相聚丙烯腈PAN溶液的注射器与T通道A的旁侧接口导管相连；装有内相硅油的注射器与T通道A的中间接口导管相连；装有外相硅油的注射器与T通道B的一个旁侧接口导管相连，硅油粘度为50cst～350cst；然后将三个注射器分别置于蠕动泵上；4)通过设置蠕动泵参数的方式调节中间相、内相和外相的流速，生成内部为硅油，外层为聚丙烯腈PAN的双重乳液，并使双重乳液持续产生，将制得的双重乳液收集于预装有粘度为50cst～350cst的硅油的烧瓶中；5)将收集有双重乳液的烧瓶置于旋转蒸发仪上，调节水浴温度和转速，减压蒸馏除去双重乳液中的DMF，使其固化从而制得PAN微球；6)超临界干燥：通过硅油‑乙酸异戊酯‑液态CO₂的逐步置换，然后通过加压加温使液态二氧化碳的温度和压力超过其液相的临界点；用不同粘度的硅油30cst、10cst、5cst‑1cst、0.65cst由高到低依次浸泡固化后的聚丙烯腈PAN微球不低于至少10h，梯度置换内部的高粘度硅油；超临界干燥仪中液态CO₂中置换2h以上，温度为37～45℃，使液态CO₂进入超临界态后缓慢放气，保证内部压力在7.3MPa以上，使液态CO₂维持在超临界态放气，即得到无溶剂中空PAN微球；7)预氧化：管式炉中控制升温速度为2.5～3℃/min升至300℃，保持预氧化温度2～2.5h，然后自然降温至室温，整个预氧化过程都是在空气中进行，保证氧化反应可以正常进行；8)碳化：管式炉中控制升温速度为10～16℃/min升至800℃，保持3～5min，自然降温至室温，整个碳化过程是在氩气氛围下进行，即可得到聚丙烯腈基双层碳靶丸。