[发明专利]一种传感器用无铅压电复合材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种传感器用无铅压电复合材料的制备方法，包括以下步骤：一、制备基底材料；二、将ZSM‑5分子筛晶种与基底材料水热复合，得到传感器用无铅压电复合材料。本发明制备工艺简单、成本低，适用于批量生产。本发明采用多孔陶瓷NKBT为基底材料，在其表面及孔道覆盖ZSM‑5分子筛膜，从而制备出传感器用无铅压电复合材料，利用本发明复合材料制备的气体传感器与普通的压电谐振式气敏传感器相比，使用了多孔陶瓷代替了普通陶瓷，虽然压电性能稍有下降，但是谐振峰依然突出，并且使用多孔陶瓷大大增加了气体吸附面积，使得气体吸附量的变化，频率灵敏度更高，所制得的气体传感器也具有更高的精度。

主权项

一种传感器用无铅压电复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、制备基底材料，具体过程为：步骤101、按照0.8Na_0.5Bi_0.5TiO₃‑0.2K_0.5Bi_0.5TiO₃的化学成分称取TiO₂粉、Bi₂O₃粉、Na₂CO₃粉和K₂CO₃粉，然后分别对所称取的TiO₂粉、Bi₂O₃粉、Na₂CO₃粉和K₂CO₃粉进行干燥处理，之后将干燥处理后的TiO₂粉、Bi₂O₃粉、Na₂CO₃粉和K₂CO₃粉混合均匀后湿法球磨3h～6h，干燥处理后得到混合粉末；步骤102、将步骤101中所述混合粉末置于马弗炉中进行预烧结处理，随炉冷却后得到粉状坯料；所述预烧结处理采用三阶段预烧结工艺，各阶段预烧结的温度分别为530℃～580℃、700℃～730℃和800℃～850℃，各阶段预烧结的时间均为1h～2h；步骤103、将步骤102中所述粉状坯料湿法球磨4h～6h后加入冷冻干燥管中，然后置于冷冻干燥机中，在温度为‑40℃～‑30℃的条件下冷冻干燥40h～50h，得到块状坯料，之后将块状坯料置于高温炉中，以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升温至1000℃～1100℃后保温2h进行烧结处理，随炉冷却后切片，得到NKBT陶瓷片；步骤104、将步骤103中所述NKBT陶瓷片清洗干净后，采用导电银胶均匀涂覆于NKBT陶瓷片的表面，烘干后得到披银后的NKBT陶瓷片，然后将所述披银后的NKBT陶瓷片置于油浴池中，在油浴温度为60℃～100℃的条件下通电极化30min，得到极化后的NKBT陶瓷片；所述通电极化的电压U满足：800H≤U≤1200H，其中H为NKBT陶瓷片的厚度，H的单位为mm，U的单位为V；步骤105、采用双氧水对步骤104中所述极化后的NKBT陶瓷片进行羟基化处理，然后将羟基化处理后的NKBT陶瓷片清洗干净后烘干，之后将烘干后的NKBT陶瓷片置于偶联剂中超声振荡20min～30min，再次清洗干净后烘干，得到基底材料；步骤二、制备传感器用无铅压电复合材料，具体过程为：步骤201、将ZSM‑5分子筛晶种加入到去离子水中，然后加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，混合均匀后超声振荡20min～30min，得到晶种液；所述去离子水的加入量为ZSM‑5分子筛晶种质量的160～200倍，所述γ‑氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液的加入量为ZSM‑5分子筛晶种质量的8～10倍；步骤202、将步骤105中所述基底材料浸入步骤201中所述晶种液中静置5min～10min后取出，清洗干净后烘干，得到表面覆有ZSM‑5分子筛晶种的基底材料；步骤203、制备硅铝酸盐凝胶，然后将步骤202中所述表面覆有ZSM‑5分子筛晶种的基底材料浸入硅铝酸盐凝胶中，在温度为60℃～90℃的条件下保温6h～9h进行水热晶化反应，之后将水热晶化反应后的基底材料用去离子水清洗至基底材料表面的pH值为9～10，烘干后得到表面覆有ZSM‑5分子筛膜层的基底材料；步骤204、对步骤203中所述表面覆有ZSM‑5分子筛膜层的基底材料重复步骤203中所述的制备硅铝酸盐凝胶、水热晶化、清洗和烘干工艺，最终得到传感器用无铅压电复合材料。