[发明专利]一种耐高温长寿命形状记忆聚酰亚胺及其制备方法

摘要

一种耐高温长寿命形状记忆聚酰亚胺及其制备方法，它涉及一种聚酰亚胺及其制备方法。本发明的目的是为了解决目前尚无Tg超过230℃的使用次数超过上千次的长寿命形状记忆聚酰亚胺的问题。一种耐高温长寿命形状记忆聚酰亚胺的结构式为：制备方法：一、制备二胺溶液；二、制备酐封端的大分子量聚酰胺酸；三、制备无气泡的粘稠状溶胶凝胶；四、梯度升温，得到耐高温长寿命形状记忆聚酰亚胺。本发明可获得一种耐高温长寿命形状记忆聚酰亚胺。

主权项

1.一种耐高温长寿命形状记忆聚酰亚胺，其特征在于一种耐高温长寿命形状记忆聚酰亚胺的结构式为：其中，所述的n的取值范围为15～27；所述的一种耐高温长寿命形状记忆聚酰亚胺的制备方法，是按照以下步骤完成的：一、将4,4'‑二(4‑氨基苯氧基)联苯加入到非质子极性溶剂中，再在氮气气氛下搅拌至4,4'‑二(4‑氨基苯氧基)联苯完全溶解，得到二胺溶液；步骤一中所述的4,4'‑二(4‑氨基苯氧基)联苯的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为(0.18mmoL～0.3mmoL):1mL；二、将双酚A型二醚二酐单体分4次～6次加入到步骤一中得到的二胺溶液中，再在室温和搅拌速度为250r/min～550r/min的条件下搅拌反应15h～30h，得到酐封端的大分子量聚酰胺酸；步骤二中所述的二胺溶液中4,4'‑二(4‑氨基苯氧基)联苯与双酚A型二醚二酐单体的物质的量比为(0.85～1):1；三、将三(4‑氨基苯基)胺加入到步骤二中得到的酐封端的大分子量聚酰胺酸中，再在室温和搅拌速度为250r/min～550r/min，搅拌反应3h～7h，得到溶胶凝胶；再将得到的溶胶凝胶在温度为50～70℃的真空干燥箱中干燥1h～2h，得到无气泡的粘稠状溶胶凝胶；步骤三中所述的三(4‑氨基苯基)胺与步骤二中双酚A型二醚二酐单体的物质的量比为(2～9):100；四、将步骤三中得到的无气泡的粘稠状溶胶凝胶均匀涂覆在洁净的玻璃板上，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从室温开始升温至80℃～100℃，并在温度为80℃～100℃下保温1h～2h；再以1℃/min～2℃/min的升温速率从80℃～100℃升温至130℃～150℃，并在温度为130℃～150℃下保温1h～2h；再以1℃/min～2℃/min的升温速率从130℃～150℃升温至180℃～200℃，并在温度为180℃～200℃下保温1h～2h；再以1℃/min～2℃/min的升温速率从180℃～200℃升温至230℃～250℃，并在温度为230℃～250℃下保温1h～2h；再以1℃/min～2℃/min的升温速率从230℃～250℃升温至280℃～290℃，并在温度为280℃～290℃下保温1h～2h；最后以1℃/min～2℃/min的降温速率从280℃～290℃降温至室温；再将降至室温的玻璃板浸入到蒸馏水中使玻璃板上的固体薄膜脱落，再用蒸馏水将得到的固体薄膜冲洗干净，最后将冲洗干净的固体薄膜在温度为100℃～180℃的条件下加热300min～400min，得到耐高温长寿命形状记忆聚酰亚胺。