[发明专利]一种测定水中阿维菌素残留的方法

摘要

本发明公开了一种测定水中阿维菌素残留的方法，它是将样品经0.22μm的滤膜过滤后，用含有70μL三氯甲烷的1.0mL丙酮萃取，氮气吹干，再用50.0μL甲醇溶解，取20μL进行色谱分析，采用甲醇∶水（80∶20）作为流动相，245 nm紫外检测器检测阿维菌素残留。结果表明：在10~500μg/mL之间线性良好，相关系数=0.999。添加浓度为0.1，1.0，5.0μg/mL时，阿维菌素的平均回收率分别为92.51%、95.03%、82.84%，按信噪比10倍计算，检出限为0.1μg/mL。说明采用本发明的方法净化水中阿维菌素快速、环保。

主权项

一种测定水中阿维菌素残留的方法，其特征在于按如下的步骤进行：（1）标准溶液的配制：1）储备液：取阿维菌素100 mg，放入10 mL容量瓶，加甲醇定容，配成10 mg/mL的阿维菌素溶液；2）工作液：用甲醇将阿维菌素储备液稀释，配制成10, 50, 100, 200, 500 μg/mL浓度的标准溶液；（2）方法：1）色谱条件：Eclipse plus C₁₈色谱柱3.5 μm，4.6 mm×100 mm，流动相为甲醇∶水的体积比为80∶20，流速为1.0 mL/min，检测波长为245 nm，柱温为35 ℃，进样量为20 μL，定量方法采用外标法；2）线性试验：分别取10，50，100，200，500 μg/mL浓度的标准工作液20 μL，进行HPLC分析，每个浓度进样3 次，以阿维菌素工作液浓度为横坐标，各浓度对应的色谱峰面积的平均值为纵坐标作标准曲线，进行线性相关性统计分析；3）水样品前处理：水样经0.22 μm的滤膜过滤，取5.0 mL过滤水样置于15 mL带塞的锥形离心管中，将含有70.0 μL三氯甲烷的1.0 mL丙酮通过微量进样器快速注入离心试管中，然后涡旋10 s，混合液从水相被萃取到氯仿溶液中，静置10 min，分散在水相中的萃取溶剂氯仿沉积到试管底部，用微量进样器吸取萃取溶剂至10 mL离心管中，再向过滤水样中加入含有70 μL三氯甲烷的1 mL丙酮，涡旋10 s，静置10 min，取下层萃取溶剂，合并萃取溶液，氮气吹干，再用50 μL甲醇溶解，涡旋30 s，取20 μL进行色谱分析；取6个空白水样，前处理后进行HPLC测定, 按10倍信噪比，S/ N =10进行计算，其中对阿维菌素在水中的检测限为0.1 μg/mL。