[发明专利]一种四甲基吡嗪的提取纯化方法有效
申请号: | 201610242785.2 | 申请日: | 2016-04-19 |
公开(公告)号: | CN105859642B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 王腾飞;孟武;王瑞明;王建彬;隋松森 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学;诸城东晓生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D241/12 | 分类号: | C07D241/12 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种四甲基吡嗪的提取纯化方法,包括步骤如下:(1)将发酵液升温,离心分离菌体,得上清液;将上清液进行活性碳脱色;(2)将脱色后的上清液过滤,得到四甲基吡嗪透析液;(3)将四甲基吡嗪透析液过滤后再经反渗透滤膜浓缩,得渗透液;(4)将渗透液进行冷却结晶,降温,离心分离四甲基吡嗪晶体,然后再溶解后进行冷却重结晶,离心分离,得到高纯度四甲基吡嗪。本发明的分离提纯方法四甲基吡嗪的纯度高,高达99%以上,提纯效率高,高达88%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 提取 纯化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种四甲基吡嗪的提取纯化方法,包括步骤如下:(1)将发酵液升温至70‑80℃,离心分离菌体,得上清液;将上清液维持温度70‑80℃进行活性碳脱色;脱色过程是采用活性炭密封脱色;活性碳用量为上清液体积的1‑1.5%;脱色过程的压力为0.1‑0.2MPa,脱色时间为20‑40min;(2)将脱色后的上清液过滤,得到四甲基吡嗪透析液;过滤过程为:先用板框过滤器过滤,然后进行超滤去除杂质蛋白,最后进行纳滤进一步去除杂质;超滤过程的超滤膜截留分子量为1000 Dalton;纳滤过程的纳滤膜截留分子量为200 Dalton;(3)将四甲基吡嗪透析液过滤后再经反渗透滤膜浓缩,得渗透液;(4)将渗透液进行冷却结晶,降温至10‑15℃时,离心分离四甲基吡嗪晶体,然后再将四甲基吡嗪晶体于70‑90℃溶解后进行冷却重结晶,离心分离,得到四甲基吡嗪。
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