[发明专利]一种消炎片HPLC指纹图谱构建方法

摘要

一种消炎片HPLC指纹图谱构建方法，包括（1）供试品溶液，消炎片研细，称定，置提取器中，加石油醚热回流提取，弃石油醚，加甲醇，超声处理，补甲醇，滤过；（2）对照品溶液取绿原酸、秦皮乙素、黄芩苷、蒙花苷、黄芩素、汉黄芩素对照品，以甲醇为溶剂配制混合对照品溶液；（3）测定分别取对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，记录120分钟内的色谱图，用指纹图谱软件对图谱进行处理，即得消炎片的指纹图谱。本发明的积极效果是本发明建立了消炎片HPLC特征指纹图谱共有模式，标定了27个共有峰，能有效的表征其质量，克服了原质量控制方法的单一性和片面性，具有较高的应用价值。

主权项

一种消炎片HPLC指纹图谱构建方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取消炎片，研细，取0.1～0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加沸点为60～90℃的石油醚50～150mL，加热回流0.5～3小时，弃去石油醚液，药渣挥去石油醚，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇20～70mL，密塞，称定重量，超声处理20～40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：分别精密称取绿原酸、秦皮乙素、黄芩苷、蒙花苷、黄芩素、汉黄芩素对照品适量，精密称定，以甲醇为溶剂，配制成质量浓度分别为0.05、0.05、0.50、0.05、0.05、0.02mg/mL的混合对照品溶液，过0.45μm的微孔滤膜，取续滤液作为对照品溶液；(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入高效液相色谱仪，记录120分钟内的色谱图，用指纹图谱软件对图谱进行处理，即得消炎片的指纹图谱；其中，高效液相色谱测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，梯度洗脱，流动相A、B的比例变化为：0～30min，7％～10％A；30～45min，10％～15％A；45～60min，15％A；60～70min，15％～25％A；70～80min，25％～35％A；80～90min，35％～45％A；90～100min，45％～55％A；100～110min，55％～65％A；110～115min，65％～7％A；115～120min，7％A； 流速0.5～1.5ml/min，柱温28～42℃，检测波长210～350nm；理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于3500。