[发明专利]一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法

摘要

本发明公开了一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，研究食品中黄曲霉毒素的提取、净化及富集新方法，结合高效液相色谱‑在线柱后光化学衍生‑荧光检测器检测食品中黄曲霉毒素。该法采用分散磁固相微萃取与分散液液微萃取技术结合，进行样品中黄曲霉毒素的分离、净化及富集。与现有标准中黄曲霉毒素测方法相比，该法具有检测所用有机溶剂量少，分析时间短，操作简单、检测成本低、准确等特点。

主权项

1.一种快速检测食品中黄曲霉毒素的新方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）食品样品中待测黄曲霉毒素提取液的制备；对于大米、玉米、小麦、花生、核桃、杏仁及其制品待测样品进行提取方法为：准确称取粉碎均质后的待测样品2～5g，精确至 0.0001 g，加入体积分数为70～80%的甲醇水溶液20～50 mL，剧烈振荡 1 min，50±2℃水浴超声提取20～30 min，以 3500～5000r/min 离心 5～10 min，取出上层溶液，重复提取2～3次，合并上清液，待用；或者对于酱油、食醋、植物油脂待测样提取方法为：准确称取5.00～10.00g待测样品，加入 2～5 g NaCl和体积分数为70～80%的甲醇水溶液20～50 mL，涡旋混合1～3min，定量滤纸过滤，准确吸取 5.00 mL 滤液，加入10mL 超纯水稀释，混匀，待用；（2）提取液净化往步骤（1）提取液中加入50～100µL离子液体，涡旋混合1～2min，形成均相溶液，加入2～5倍体积的超纯水，加入有机酸包覆磁性纳米材料2.0～10.0mg，涡旋混合1～3min，放置10～20min，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物；加入5～10 mL超纯水，涡旋混合1min，外加磁场作用下分离，收集磁性聚合物；加入洗脱剂，涡旋混合1～3min，外加磁场作用下分离，重复2～3次，合并洗脱液，洗脱液经0. 45 μm 滤膜过滤，得到待测样品溶液；（3） 测定各取标准工作液和待测样品溶液20μL，在设定的液相色谱条件下进样，采用高效液相色谱‑在线柱后光化学衍生‑荧光检测器检测，得到待测样品中黄曲霉毒素含量；步骤（2）所述有机酸包覆磁性纳米材料的制备包括以下步骤：称取适量二价铁盐和三价铁盐，用100 mL去离子水溶解，配制成Fe2+和Fe3+的混合溶液，在惰性气体保护下，水浴加热机械搅拌10～15min，加入沉淀剂浓氨水，同时加入含有机酸的丙酮或甲醇溶液，搅拌30min后，自然冷却至室温；在外加磁场作用下固液分离，产物用去离子水/甲醇洗涤3～5次除去多余的含有机酸的丙酮或甲醇溶液，在60～80℃真空干燥24～48 h 即得有机酸包覆磁性纳米材料；所述有机酸包覆磁性纳米材料中有机酸为蓖麻油酸、棕榈油酸、油酸、正壬酸、正癸酸中之一种。