[发明专利]一种白炭黑/橡胶复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种白炭黑/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于包括以下5个步骤：有机白炭黑的制备、有机白炭黑浆料的制备、有机白炭黑/单体乳液的制备、有机白炭黑/橡胶胶乳的制备、白炭黑/橡胶复合材料的制备；白炭黑有机化试剂季铵盐选自双季铵盐、三季铵盐、多季铵盐中的一种或几种的混合物，也可以是单季铵盐与上述季铵盐的混合物；本发明所提供的方法适用于通过乳液聚合方法所制备的丁苯橡胶、苯乙烯/异戊二烯/丁二烯三元共聚物集成橡胶、二元丁腈橡胶、三元丁腈橡胶、氯丁橡胶、丙烯酸酯橡胶等领域。

主权项

一种白炭黑/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于所涉及的白炭黑/橡胶复合材料是白炭黑与单体通过原位乳液聚合方法制备的，包括如下五个步骤：步骤1，有机白炭黑的制备将白炭黑加入到季铵盐溶液中，季铵盐溶液浓度质量百分数为1％－10％，白炭黑含量质量百分数为5％－45％；在1000－4000r/min转速下高速搅拌0.5－1小时，干燥后得到有机白炭黑；根据需要选用活化剂叔胺氧化物，活化剂与季铵盐质量比为1/5‑1/1；季铵盐选自单季铵盐、双季铵盐、三季铵盐、多季铵盐中的一种或几种的混合物，单季铵盐不能单独使用；步骤2，有机白炭黑浆料的制备将上述步骤1所制备的有机白炭黑加入到表面活性剂水溶液中，表面活性剂水溶液的浓度质量百分数为1％－10％，有机白炭黑浓度质量百分数在5％－45％；在1000－4000r/min转速下高速搅拌0.5－1小时，得到有机白炭黑浆料；步骤3，有机白炭黑/单体乳液的制备在带有搅拌的不锈钢反应釜中，加入100g上述步骤2所制备的有机白炭黑浆料、5－45g单体、0.05－0.5g电解质、0.01－5g表面活性剂、0.05－0.5g稳定剂，氮气置换后，在100－450r/min转速下搅拌0.5－1小时，得到有机白炭黑/单体乳液；单体选自能够进行自由基乳液聚合反应的乙烯基单体、共轭二烯烃单体、丙烯酸系单体中的一种或几种的混合物；电解质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氯化钾、碳酸钾、磷酸钾中的一种或几种的混合物；步骤4，有机白炭黑/橡胶胶乳的制备在上述步骤3所制备的有机白炭黑/单体乳液中加入0.4－2g引发剂，任选分子量调节剂，聚合温度在5－75℃，聚合反应进行5小时后，向聚合釜中补加0.01－5g表面活性剂、0.01－5g稳定剂，继续聚合反应5－24小时，得到有机白炭黑/橡胶胶乳；引发剂选自热分解型引发剂或氧化还原型引发剂，热分解型引发剂选自过硫酸盐中的一种或几种的混合物，氧化还原型引发剂选自过氧化氢－亚铁盐、有机过氧化氢－亚铁盐、过硫酸盐－硫醇、过硫酸盐－亚硫酸氢盐、氯酸盐－亚硫酸氢盐氧化还原引发体系；分子量调节剂选自硫醇；步骤5，白炭黑/橡胶复合材料的制备采用乳聚橡胶后处理方法对上述步骤4所制备的有机白炭黑/橡胶胶乳进行后处理，得到白炭黑/橡胶复合材料；上述步骤2、步骤3、步骤4所涉及的表面活性剂选自羧酸盐、硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐阴离子型表面活性剂或酯型、醚型、胺型、酰胺型、多元醇非离子型表面活性剂中的一种或几种的混合物；上述步骤3、步骤4所涉及的稳定剂选自水溶性高分子聚乙烯醇、羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种的混合物。