[发明专利]一种酸性黄N‑R的制备方法有效
| 申请号： | 201610210566.6 | 申请日： | 2016-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN105860571B | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 曹荣武;张鸿;王熙锋;罗士荣;曾清涛;周达仁 | 申请（专利权）人： | 海宁德尔化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B35/037 | 分类号： | C09B35/037;C09B35/34 |
| 代理公司： | 北京维正专利代理有限公司11508 | 代理人： | 戚小琴 |
| 地址： | 314423 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种酸性黄N‑R的制备方法，S1、将具有下述结构通式的联苯胺类化合物和酸性试剂通入反应器中，搅拌混匀；S2、向上述反应器中加入亚硝酸盐搅拌反应得到重氮盐；S3、配制含5‑吡唑啉酮的碱性溶液；S4、将S3中的5‑吡唑啉酮的碱性溶液加入到S2中的反应器中与重氮盐反应得到偶氮中间体Ⅰ；S5、配制与S3相同浓度的5‑吡唑啉酮的碱性溶液加入到S4中的反应器中与偶氮中间体Ⅰ反应得到偶氮中间体Ⅱ；S6、待反应结束后向反应器中进行盐析、过滤和烘干得到酸性黄N‑R粉末，其中R1为(CH2)nCH3,n≥0，本发明的有益效果主要通过使用联苯胺类化合物作为原料，降低了合成产物酸性黄中含有的亲水性基团，达到提高酸性黄在耐水洗牢度的效果。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 酸性 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种酸性黄N‑R的制备方法，包括以下步骤：步骤S1、将具有下述结构通式的联苯胺类化合物和酸性试剂通入反应器中，并加入冰水混合，搅拌混匀5～20min；步骤S2、向上述反应器中加入亚硝酸盐搅拌反应1～3h得到重氮盐；步骤S3、将5‑吡唑啉酮溶解于氢氧化钠溶液中配制含5‑吡唑啉酮的碱性溶液；步骤S4、将步骤S3中的5‑吡唑啉酮的碱性溶液加入到步骤S2中的反应器中与重氮盐反应2～4h得到偶氮中间体Ⅰ；步骤S4中加入5‑吡唑啉酮后使用小苏打调节溶液pH至5.5～7.5；步骤S5、配制与S3相同浓度的5‑吡唑啉酮的碱性溶液加入到步骤S4中的反应器中与偶氮中间体Ⅰ反应2～4小时得到偶氮中间体Ⅱ；步骤S6、待反应结束后向反应器中加入细盐盐析，析清后过滤，烘干得到力份为260％的酸性黄N‑R粉末；其中，联苯胺类化合物：偶氮中间体Ⅰ：偶氮中间体Ⅱ：其中R1为(CH2)nCH3，n≥0。
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