[发明专利]一种合成1-异丙基氨基甲酰胺-3-(3;5-二氯苯基)乙内酰脲的方法有效
| 申请号： | 201610209439.4 | 申请日： | 2016-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN105777647B | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 钱圣利;韩邦友;张俊俊;黄志红;贾海峰 | 申请（专利权）人： | 江苏快达农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/80 | 分类号： | C07D233/80 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所(普通合伙) 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226400 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成1‑异丙基氨基甲酰胺‑3‑(3,5‑二氯苯基)乙内酰脲的方法，氯乙酰氯与尿素在催化剂作用下反应制得乙内酰脲；以乙内酰脲与1,3,5‑均三氯苯在有三乙胺存在下制得3,5‑二氯苯基‑乙内酰脲；3,5‑二氯苯基‑乙内酰脲与异丙基异氰酸酯反应，在催化剂作用下，制得1‑异丙基氨基甲酰胺‑3‑(3,5‑二氯苯基)乙内酰脲。本发明采用的反应路线，没有选用高价原料3,5‑二氯苯胺及剧毒原料光气，具有反应步骤少，三废少，产品收率高、质量好的特点，具有明显的经济和社会效益。 | ||
| 搜索关键词： | 乙内酰脲 二氯苯基 氨基甲酰胺 异丙基 催化剂作用 合成 异丙基异氰酸酯 二氯苯胺 反应路线 高价原料 剧毒原料 氯乙酰氯 三氯苯 三乙胺 光气 收率 尿素 | ||
【主权项】：
1.一种合成1-异丙基氨基甲酰胺-3-(3,5-二氯苯基)乙内酰脲的方法，其特征是：包括下列步骤：（1）在1000ml带有搅拌的四口烧瓶中投入二甲苯700ml，尿素60g，催化剂哌啶-2-甲酸12g，在冰浴条件下滴加氯乙酰氯110g，滴加结束后，缓慢升温至回流，反应结束后，尾气经水吸收成盐酸；反应结束后，反应液经纯碱中和，过滤、脱溶，再用甲醇重结晶、过滤；滤饼烘干，得乙内酰脲91g，含量96%；（2）在1000ml带有搅拌的四口烧瓶中投入二甲苯500ml，乙内酰脲55g，均三氯苯90g，三乙胺45g；缓慢升温至回流，回流反应8小时，色谱跟踪原料均三氯苯的含量，当小于0.5%时，反应结束；反应液经水洗、脱溶、结晶、过滤；滤饼烘干，得3,5-二氯苯基-乙内酰脲105g，含量96.5%；（3）在1000ml带有搅拌的四口烧瓶中投入氯苯600ml，3,5-二氯苯基-乙内酰脲49g，异丙基异氰酸酯30g，三乙胺8g；缓慢升温至回流，回流反应12小时，色谱跟踪原料3,5-二氯苯基-乙内酰脲的含量，当小于0.1%时，反应结束；反应液经水洗、脱溶、乙醇重结晶、过滤；滤饼烘干，得1-异丙基氨基甲酰胺-3-(3,5-二氯苯基)乙内酰脲60g，含量97.5%。
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