[发明专利]一种制备β‑阿朴‑8’‑胡萝卜醛的方法有效
| 申请号： | 201610200614.3 | 申请日： | 2016-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN105646311B | 公开（公告）日： | 2017-09-26 |
| 发明（设计）人： | 刘庆辉 | 申请（专利权）人： | 广州巨元生化有限公司 |
| 主分类号： | C07C403/14 | 分类号： | C07C403/14 |
| 代理公司： | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙)44288 | 代理人： | 秦维 |
| 地址： | 510663 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备β‑阿朴‑8’‑胡萝卜醛的方法，包括如下步骤(1)以2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯甲醇和三苯基膦为原料，在浓盐酸或浓硫酸条件下合成为2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯甲基三苯基季鏻盐；(2)将步骤(1)中制得的2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯甲基三苯基季鏻盐与2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛经过Wittig反应，即得β‑阿朴‑8’‑胡萝卜醛。该方法以2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯甲醇为原料，反应过程安全，无危险性，是制备β‑阿朴‑8'‑胡萝卜醛的一种新方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 阿朴 胡萝卜 方法 | ||
【主权项】：
一种制备β‑阿朴‑8’‑胡萝卜醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯甲醇和三苯基膦为原料，在浓盐酸或浓硫酸条件下合成为2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯甲基三苯基季鏻盐；所述步骤（1）的具体操作如下：在反应瓶中加入甲醇，加入环柠檬醇和三苯基膦，混合搅拌均匀后，在低于15℃下滴加浓盐酸或硫酸，滴加完毕后在氮气保护下加热回流6‑10小时，即得2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯甲基三苯基季鏻盐；所述环柠檬醇和三苯基膦的摩尔比为1:（1‑1.5）；所述环柠檬醇与浓盐酸或浓硫酸的摩尔比为1：（1‑1.5）；（2）将步骤（1）中制得的2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯甲基三苯基季鏻盐与2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛经过Wittig反应，即得β‑阿朴‑8’‑胡萝卜醛；所述步骤（2）的具体操作如下：将步骤（1）中制得的2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯甲基三苯基季鏻盐，在室温条件下搅拌，加入甲醇钠的甲醇溶液，滴加完毕后在氮气保护下搅拌0.5‑1h，接着再加入2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛，室温反应1‑4 小时；所述2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯甲基三苯基季鏻盐、甲醇钠和2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛的摩尔比为1:（1‑2）:（1‑1.5）。
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